游离甲醛含量的测定方法.doc

游离甲醛含量的测定方法
一、方法来源：GB/T2912.1-1998、《印染助剂》第16卷第3期

二、适用范围：
1．适用于游离甲醛含量为20PPM至3500PPM（20mg/Kg至3500mg/Kg）之间的
纺织品的游离甲醛含量测定。
2．树脂原液中游离甲醛含量的测定。

三、使用仪器：723型或其它型号分光光度计；水浴恒温振荡器；分析天平。

四、使用试剂：
戊二酮（乙酰丙酮）、醋酸铵、冰醋酸、无水亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞试剂、
甲醛（含量＞37%）均为分析纯；所用水均为蒸馏水

五、试剂配制：
1．戊二酮试剂：
在1L容量瓶中加入150g醋酸铵，用800mL蒸馏水溶解，然后加3mL冰醋酸
和2mL戊二酮，加水至刻度，用棕色瓶贮存。放置阴暗处12小时后方可使用，试
剂有效期6周。经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化，应每周画一校正曲线与标
准曲线校对为妥。
2．亚硫酸钠溶液（1mol/L）：
准确称取无水亚硫酸钠126g，溶于1000mL蒸馏水中。
3．硫酸溶液（0.01mol/L）：
4．百里酚酞指示剂（1%）：
称取1g百里酚酞溶于99mL乙醇中。
5．甲醛标准溶液的配制和标定：
①约1000PPM甲醛原液的制备：
用水稀释2.6mL甲醛溶液（浓度约37%）至1L，放置24小时后再标定。
该原液可贮存四周，用以制备标准稀释液。
②甲醛原液标定：

移取1mol/LNa2SO350mL于碘量瓶中，加2滴百里酚酞指示剂（1%乙醇
溶液），如果需要，加几滴0.01mol/L硫酸直至蓝色消失。
移取10mL甲醛原液至瓶中，此时溶液呈蓝色，用0.01mol/L硫酸滴定，直
到蓝色消失，记下硫酸用量（约为17mL）。1mL0.01mol/L硫酸相当于0.6mg
甲醛。
甲醛原液浓度用下式计算：
甲醛浓度（PPM或μg/mL）=硫酸用量（mL）×0.6×1000/甲醛原液用量（mL）
六、甲醛标准曲线制定：
用单标移液管吸取5mL已标定的甲醛原液至500mL容量瓶中，加水至刻度，
制成约10PPM的甲醛溶液，用10PPM的甲醛溶液，分别移取5、10、20、30、40、
50mL至50mL容量瓶中，加水至刻度，分别配成约1PPM、2PPM、4PPM、6PPM、
8PPM、10PPM的淡甲醛标准溶液（实际PPM值由上述标定值来计算）。
将已配好的淡甲醛标准溶液，分别移取5mL于小容量瓶中，再各加入5mL戊
二酮试剂，加盖摇匀置于（40±2）℃水浴中，保温（30±5）min，使之充分显色，
然后取出，常温下放置（30±5）min。用5mL蒸馏水加等体积的戊二酮试剂作参
比液，在分光光度计上用1cm比色皿在412nm波长下测定各吸光度值，作“甲醛
浓度——吸光度”标准曲线。

七、纺织品游离甲醛含量的测定：
1．试样准备：
织物经树脂整理后，立即放入不透气的塑料薄膜（如密实袋）里密封过夜后
取出进行下一步试验。如有异议或特殊要求则根据GB6529在温度20±2℃、相对
湿度65±5%的条件下进行调湿，直至与空气达到平衡为止，然后再放入上述不透
气的塑料薄膜里放置过夜后进行下一步试验。
2．试样萃取：
剪碎后的试样1g（精确至±0.01g），分别放入250mL带塞子的碘量瓶中，加
100mL水，盖紧盖子，放入（40±2）℃水浴中振荡（60±5）min，用玻璃漏斗过
滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g，以确保测试
的准确性。

3．试样上甲醛含量测定：
取萃取液5mL于容量瓶中，加入戊二酮试剂5mL，摇匀置于（40±2）℃水
浴中显色（30±5）min，然后取出，常温下放置（30±5）min。用5mL蒸馏水加
等体积的戊二酮试剂做参比液，用1cm的比色皿在分光光度计上412nm波长处测
定其吸光度As。如从织物上萃取的甲醛量超过工作曲线范围时，稀释萃取液使之
吸光度在工作曲线的范围内，在计算结果时考虑稀释倍数。每组试样平行测定三
次以上，取其平均值。
如果织物在萃取时严重褪色或沾污，则取5mL萃取液置于容量瓶中，加5mL
蒸馏水代替戊二酮，用蒸馏水作参比液，在412nm下测此溶液的吸光度Ao
（如褪色或沾污不严重，则无需测定样品空白液的吸光度Ao）。
4．结果计算和表示方法：
先计算样品的校正吸光度A：A=As-Ao，然后根据所求得的A值在标准工
作曲线上查出甲醛含量PPM（μg/mL），再用下式计算从织物上所萃取的甲醛量C：

C=100c·F/W

式中：C——从织物上萃取的甲醛含量，PPM（mg/Kg）；
c——在标准曲线上所查得的PPM（μg/mL）值；
F——萃取液的稀释倍数；
W——试样重量（g）。

八、树脂原液的甲醛含量测定：
树脂原液中甲醛含量测定与纺织品游离甲醛含量的测定方法相同，只需将原
液按一定