石油产品蒸馏仪.doc

仪器、设备管理制度
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长春金宝特生物化工有限公司质量管理体系作业文件主题石油产品蒸馏仪编号编制版本A1审核页码1/2批准生效日期1、定义：
初馏点：试样在规定条件下蒸馏，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度，以℃表示。
干点：试样在规定条件下蒸馏，蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发的瞬间温度，以℃表示。
沸程：初馏点与干点间的温度间隔，以℃表示。
2、方法原理：
在规定条件下，对100ml试样进行蒸馏，从温度计上读取初馏点和干点的视温度值，收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的沸程。
3、装置：
蒸馏瓶：硼硅酸盐玻璃制成的，有效容积为100ml
温度计：棒状水银-玻璃型，全浸式，分刻度为0.1℃，感温泡顶端据第一条刻度线的距离至少100mm，感温泡与中间泡之间的距离不超过5mm
接收器：无塞量筒，标称容量100ml，符合QB700-80《量筒》
4、实验准备：
实验前用绸布擦拭冷凝管内壁，除去残留物。接通冷凝器的进出口水管，使冷凝水畅通。
用清洁干燥的100ml量筒准确量取试样100ml，小心注入蒸馏瓶中，避免液体流入蒸馏瓶支管内。加入少许清洁、干燥、多孔的沸石，以防止蒸馏时产生爆沸。
用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并且使温度计水银球的中间泡上端最细部分与蒸馏瓶支管内壁的下边缘在同一水平线上。将蒸馏瓶固定在紧靠耐热隔板孔圈的位置上，其支管用塞子与冷凝管上端紧密连接，且使支管插入冷凝管约25mm，并在同一中心线上。取样量筒不需干燥直接放在冷凝管下端作为接收器。
5、实验步骤：
开始对样品均匀加热，控制从加热开始到冷凝管下端流出第一滴蒸馏液体的时间，低沸点物质（100℃以下）为5~10min；高沸点物质（100℃以上）为10~15min；对于沸点高于150℃的物质，初馏时间可控制在15~20min。记录流出第一滴蒸馏液体时的温度为初馏点。移动量筒，使两桶内壁接触冷凝管末端，使馏出液沿着量筒壁流下。适当调节热源，使蒸馏速度均匀，沸点在100℃以下的物质流速约为3~4ml/min；沸点在100℃以上的物质流速约为4~5ml/min。记录蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度温度为干点。立即停止加热。蒸馏后回收总体积应在98ml以上，否则无效。