铁铋含量的测定.doc

设计性实验报告

题目：Bi3+—Fe3+混合溶液中各组分含量的测定
课程名称：分析化学实验
姓名：何婧芳
学号：2010121128
系别：化学系
专业：化学
班级：101班
指导教师：董金龙
实验学期：2011至2012学年第一学期
Bi3+—Fe3+混合溶液各组分含量的测定
何婧芳
﹙化学系,化学,101班,学号2010121128﹚
摘要通过用EDTA溶液测定铋离子和铁离子混合溶液中各组分的含量。掌握配制EDTA标准溶液的方法，学会用氧化还原掩蔽法进行掩蔽某种离子的办法，掌握连续滴定、分=分步滴定的原理与条件。Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物，它们的㏒k分别为27.94,25.1.由于两者㏒k相差不大，故不能直接利用EDTA的酸效应来滴定，而Fe3+的㏒k=14.33.故可考虑使用还原剂来还原Fe3+，从而可以滴定Bi3+的含量和Fe2+的含量。第一步可滴定Bi3，加入抗坏血酸掩蔽Fe3+，以二甲酚橙为指示剂。然后六亚甲基四胺调节Ph，加入二甲酚橙指示剂，再用EDTA标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出Bi3+与Fe3+的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
关键词Bi3+——Fe3+混合溶液，氧化还原掩蔽法，络合滴定法，指示剂
1引言
Bi3+—Fe3+混合溶液各组分含量的测定目前有以下几种方法[1]：
方案一：在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入Vc片，待其完全溶解后，加入二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA的体积，即为溶液中Bi3+的含量。
方案二：在混合溶液中加入抗坏血酸，滴加二甲酚橙指示剂，此时Fe3+被完全还原为Fe2+，然后直接用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。再加入六亚甲基四胺至溶液变为稳定的紫红色时，继续用EDTA滴定，当溶液再次变为黄色时，即为Fe2+的滴定终点。
方案三：在Bi3+—Fe3+混合溶液中加入几滴二甲酚橙，用EDTA滴定，溶液由紫红色变为黄色时，记下消耗EDTA的体积，此时测得即为Bi3+和Fe3+的总含量。然后重新移取混合溶液，加入盐酸羟胺，将Fe3+还原为Fe2+，加入邻苯二酚紫指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色时，即为Bi3+的滴定终点。
本实验采用第二种方案进行铋铁离子混合溶液中各组分含量的测定。
二、实验原理：
Bi3+和Fe3+均能与EDTA形成稳定络合物，它们的㏒k分别为27.94、25.1。由于两者㏒k相差不大，△PK=2.84＜6。因此，不可以用控制酸度的方法在一份饰演连续滴定Fe3+和Bi3+，可以加抗坏血酸掩蔽Fe3+，先准确滴定Bi3+，再加入H2O2准确滴定Fe3+。
2.1.滴定Bi3+：
Bi3+被滴定时：最高酸度：lgaY(H)=lgKBiY--8=27.94-8=19.94即pH低=0.7
最低酸度：[OH-]=×10-10
pH=14-pOH=14-9.47=4.53∴pH=0.7—4.53
先用HCl调节溶液PH=1.0，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点，其中用二甲酚橙做指示剂。
2.2.滴定Fe3+：
Fe3+被滴定时：最高酸度：lgaY(H)=lgKFeY--8=25.1-8=17.1即pH低=1.2
最低酸度：[OH-]=
pH=14-pOH=14-11.80=2.2∴pH=1.2—2.2
加入六亚甲基四胺，使溶液的PH=1.5-2.5左右，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由灰褐色突变到亮黄色，即为滴定Fe3+的终点。
2.3.EDTA的标定：因为EDTA溶液不稳定，常含有少量水分和少量杂质，故不能作基准物质，用标定法配制其标准溶液，先粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质硫酸锌（含7个结晶水）配制的标准溶液来标定其准确浓。用ZnSO4.7H20标定EDTA时，选用二钾酚橙作指示剂，以盐酸-六亚甲基四胺控制溶液PH为5-6，其终点反应式为：Zn-XO(紫红色)+Y=Zn+XO(黄色)
滴定完毕后各组分的含量为

3实验用品
3.1仪器：全自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250mL)，锥形瓶(250mL，3个)，烧杯﹙500ml，100ml﹚，胶头滴管，玻璃棒，量筒，洗耳球
3.2药品：EDTA二钠盐固体，Znso4·7H2o固体，Bi3+——Fe3+混合溶液，盐酸溶液，抗坏血酸溶液（5%），六亚甲基四胺溶液，二甲酚橙指示剂（2g∕L）
4实验步骤
4.10.01mol/LEDTA标