熔点仪校准方法.docx

熔点仪计量规程
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目的
为规范日常使用的熔点仪的校验工作，使熔点仪处于正常使用状态，保证测定结果的准确性、可靠性，特制定本规程。

范围
适用于本工厂熔点仪的日常校准

参考文件
3.1JJG701-2008熔点测定仪

定义
无

职责
5.1计量管理人员负责仪器周期校验。
5.2熔点仪使用人员负责仪器日常校验。

程序
6.1环境条件
环境温度控制15-25℃范围内，检测时温度波动≤2℃，相对湿度≤85%RH，无电磁干扰。
6.2标准物质选择（具体见附录）：
对0.2级和0.5级的仪器需使用一级熔点标准物质，其他级别可选用二级熔点
标准物质。毛细管法熔点测定仪的传温介质为液体时使用a型毛细管封装的熔点有证标准物质；传温介质为固体时，可使用b型毛细管封装的熔点有证标准物质。
6.3校验周期
周期外部检定一般一年一次。
周期内部校准每6个月一次，新机购入，修理后需要校准：外观、示值误差、示值重复性、线性升温速率误差。
6.4计量特性指标
准确度等级与测量范围℃

检测项目毛细管法熔点测定仪热台法熔点测定仪0.20.51.01.50.51.01.5≤200>200≤200>200≤200>200≤200>20040~100100~200200~300示值误差℃±0.2±0.4±0.5±1.0±1.0±1.5±1.5±2.0±0.5±1.0±1.5示值重复性℃0.20.30.40.50.30.40.5线性升温速率误差±10%
6.5外观检查
仪器外观部件完好，标志清晰
6.6示值误差
待仪器稳定后，选取适当的熔点标准物质测量熔点，每种连续测量3次，其平均值与标准值之差即为示值误差。
△T=Ti-Ts
式中：△T——示值误差；
Ti——三次熔点测量值的平均值；
Ts——熔点标准物质的标准值。
6.6.1毛细管法熔点测定仪
A、将研细干燥的标准物质装入毛细管，在800mm玻璃管中反复投落8次，样品高度3mm。仪器起始温度设定低于熔点值3℃（升温速率0.2℃/min）或15℃（升温速率1.0℃/min）处。当传温介质达到稳定的设定温度后，将毛细管置于传温介质中合适的位置，按设定的升温速率升温进行检测。
B、对于采用铂电阻温度计测温的仪器，可采用三种熔点标准物质检测，分别在50-100℃,100-200℃,200℃以上三个温度范围内各选一种；对采用玻璃液体温度计测温的仪器，一般选取两种熔点标准物质检测。
C、目视判断毛细管熔点（全熔点）准则：毛细管内试样全部液化（澄明）时的温度称全熔温度或全熔点。自动测量熔点的仪器按仪器的全熔（终熔）温度示值进行校验。
D、对于采用玻璃液体温度计测温的仪器，根据温度计浸没方式不同，应作示值修正。
E、对于具热力学熔点测量功能的仪器，以0.2℃/min的升温速率升温，测量3~8种熔点标准物质的热力学熔点。重复测量三次，其三次测量的平均值与相应标准物质的热