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废水中三苯含量的气相色谱分析

(中山大学化学与化学工程学院，广州，510275)

摘要：本实验采用气相色谱法，对废水中三苯（苯、甲苯、二甲苯）含量进行分析。色谱法是一种分离技术，是混合物最有效的分离、分析方法。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱柱中的两相间不断进行着的分配过程。选择正己烷作为内标物，以氮气为载气,选择合适的柱温、检测器温度、汽化温度,合适的气流比、分流比等。实验结果：废水中三苯含量分别为：苯：0.00174mg·L-1、甲苯：0.00295mg·L-1、对-二甲苯：0.00201mg·L-1、邻-二甲苯：0.00279mg·L-1。均符合国家标准（国标GB5749-2006）。此法用于测定废水中三苯的含量，耗时短，背景干扰少，人为操作误差小，实验结果准确可信。

关键词：废水气相色谱内标法三苯（苯、甲苯、二甲苯）毛细管柱

1.前言：由于苯和苯的同系物，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，温度愈高，挥发量愈大。工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为三苯。苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，长期接触苯可引起骨髓与遗传损害，血象检查可发现白细胞、血小板减少，全血细胞减少与再生障碍性贫血，甚至发生白血病。低浓度苯对作业人群的健康有损害，尤其要注意对人体遗传物质的损伤作用。甲苯进入体内以后约有48%在体内被代谢，经肝脏、脑、肺和肾最后排出体外，在这个过程中会对神经系统产生危害，自愿者实验证明当血液中甲苯浓度达到1250mg/m3时，接触者的短期记忆能力、注意力持久性以及感觉运动速度均显著降低。二甲苯可经呼吸道、皮肤及消化道吸收，其蒸气经呼吸道进入人体，有部分经呼吸道排出，吸收的二甲苯在体内分布以脂肪组织和肾上腺中最多，后依次为骨髓、脑、血液、肾和肝。二甲苯包括邻位、间位和对位三种异构体，以间位比例最大，可达60%-70%，对位含量最低。工业用二甲苯三种异构体的毒性略有差异，均属低毒类。此外，吸入高浓度的二甲苯可使食欲丧失、恶心、呕吐和腹痛，有时可引起肝肾可逆性损伤。同时二甲苯也是一种麻醉剂，长期接触可使神经系统功能紊乱。
因此，国家对三苯的含量有着严格的规定：国标GB5749-2006饮用水的质量标准要求，水中含量：苯≤0.01mg/L；甲苯≤0.71mg/L；二甲苯≤0.5mg/L。
三苯含量的测定方法有很多，最主要用气相色谱的方法，它具有操作简单,定量准确,分析速度快的特点，是工业生产中质量控制以及环保部门产品检测的有效手段。另外还有分光管度法、紫外光谱法、光离子化检测等等。本实验采用气相色谱法对废水样品中的三苯含量进行定性及定量测定。定量测定采用内标法，此法可以很好地消除背景干扰以及减少人为操作误差，可以迅速、准确地得出实验的结果。

2.实验部分
2.1试剂和仪器
2.1.1仪器
Agilent4890D型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；毛细管色谱柱：HP5，以聚氧化硅烷-聚乙二醇为固定相（30m×0.25mm×0.25μm）；1μL、5μL微量进样器；色谱工作站。
气相色谱条件：汽化温度为200℃；检测器温度为250℃；载气（N2）总量为40mL∙min−1，分流比为30：1；氢气和空气流量分别为30mL∙min−1和300mL∙min−1；程序升温：初始温度40℃，保持2min，升温速率为20℃∙min−1并升至150℃；进样量0.5～1μL。
2.1.2试剂
苯、甲苯、二甲苯、正己烷均为色谱纯；乙酸乙酯、二硫化碳为分析纯。
各组分标准溶液：于6个5-10mL血清瓶中分别称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0mL乙酸乙酯溶解、摇匀，于冰箱内保存。
2.2实验过程
2.3.1加有基准物的混合标准溶液配制在一个5-10mL血清瓶中预先放入约2mL乙酸乙酯，分别准确称取苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和正己烷0.02-0.03（准确至0.0002g）于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至5mL，摇匀。
2.3.2废水样品前处理
取废水样100mL，加入150μL内标物正己烷，于100mL分液漏斗中,加2-4g氯化钠,溶解后,加5.0mL二硫化碳萃取3min，静止分层，弃去水相。
2.3.3定性分析
参照仪器操作使用说明书，启动仪器，设定色谱分析条件等，使仪器进入正常工作状态。待色谱基线平直后分别将三苯单标依次进样，记下每种物质的保留时间，作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。
2.3.4相对校正因子fi’的测定。
注入1μL混合标准溶液，以各纯组分的保留时间与混合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己烷为基准物的相对定量校正因子fi’。
2.3.5样品测定。
注入1μL步骤2中