顶空气相法测定醋中的甲醇和乙醇含量.doc

龙源期刊网http://www.qikan.com.cn
顶空气相法测定醋中的甲醇和乙醇含量作者：孔祥威汤明河来源：《科技创新导报》2011年第14期
摘要:建立一种用于食醋中可能残留的甲醇和乙醇的顶空气相色谱检测方法,并讨论了各种条件对测定的影响。方法采用氢火焰检测器检测,甲醇和乙醇能够完全分离,线性良好,方法检测限分别为8.91mg/L和7.28mg/L,6次测定的相对标准偏差分别为5.31%和3.01%,样品的加标回收率分别为96.9%～94.2%。测定了6种样品中的甲醇和乙醇含量,方法简便、快速、重现性好,基本上能满足食醋中甲醇和乙醇含量的分析。
关键词:顶空气相色谱甲醇乙醇
中图分类号:TS264.21文献标识码:A文章编号:1674-098X(2011)05(b)-0120-02
DeterminationofMethanolandAlcoholContentUsedforVinegarbyHead-spaceGasChromatography
KongXiang-wei,TangMing-he
ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310000,China
CangnanCountyInstituteforTechnicalSupervisionandTestingofQuality,Wenzhou325800,China
Abstract:AnanalyticalmethodwasdevelopedforthedeterminationofmethanolandalcoholusedforVinegarbyhead-spacegaschromatography,andvariousconditionseffectontheresultswerediscussed.Hydrogenflameionizationdetectorwasselected,andmethanolandalcoholwereseparatedfromeachothercompletely.Resultsshowedthegoodlinearityrangeofthismethod.Thedetectionlimitsofmethanolandalcoholwere8.91mg/Land7.28mg/L,therecoveryofmethanolandalcoholwere96.9%and94.2%withprecisionof5.31%and3.01%RSD(n=6).Duringtheexperiments,6kindsofsampleswereanalyzed.Thismethodissimple,rapid,accurate,andcanbeappliedfordeterminingthemethanolandalcoholcontentusedforvinegar.
Keywords:head-space;gaschromatography;methanol;alcohol
食醋是我国劳动人民在长期的生产实践中制造出来的一种酸性调味品。它能增进食欲,帮助消化,在人们饮食生活中不可缺少[1]。在我国的中医药学中醋也有一定的用途。全国各地生产的食醋品种较多。著名的山西陈醋、镇江香醋、四川麸醋、东北白醋、江浙玫瑰米醋、福建红曲醋等是食醋的代表品种。
食醋是用粮食等淀粉质为原料,经微生物制曲、糖化、酒精发酵、醋酸发酵等阶段酿制而成。其主要成分除醋酸(3%～5%)外,还含有各种氨基酸、有机酸、糖类、维生素、醇和酯等营养成分及风味成分,具有独特的色、香、味。它不仅是调味佳品,长期食用对身体健康也十分有益[2]。
对食醋中的挥发性有机物进行研究,不仅能鉴定食醋的品质,而且能了解其中的有害物质。目前我国对食醋中挥发性有机物的研究较少[3-4],特别是采用顶空气相色谱法同时测定食醋中甲醇和乙醇含量。本文就是通过建立一种快速检测方法,同时测定食醋中甲醇和乙醇含量。
1材料与方法
1.1试剂与仪器
化学试剂:甲醇、乙醇均为色谱纯,氯化钠、硫酸铵、无水硫酸钠均为分析纯。
仪器设备:Agilent7890N气相色谱仪(配有FID氢火焰检测器、Agilent顶空进样器7694E)美国安捷论公司
1.2分析条件
顶空条件:顶空瓶加热温度90℃,定量环温度100℃,传输线温度105℃,
样品预平衡时间30min,进样时间1min,进样体积1ml.
色谱条件:HP-5色谱柱,(30m×0.220mm);载气为高纯氮气,流量为1.0ml/min,高纯氢气流量为40ml/min,氮氧混合气流量为300ml/min。进样口温度为180℃,检测器温度为200℃。采用分流进样,分流比为10∶1。程序升温:初始温度为40℃,保持5min