三七活血颗粒.doc

正交试验法优选复方三七活血颗粒中药材的提取工艺研究
张述耀1（汕头大学医学院附属肿瘤医院药剂科，汕头市515041）
摘要目的:优选复方三七活血颗粒中药材的最佳提取工艺。方法:采用正交试验法，以提取液中三七总皂苷的含量以及总固体得率为指标，综合评分优选药材的提取工艺。结果:药材较优的提取工艺为加水12倍，提取3次，每次2h。结论:优选的提取工艺各活性部位提取率高，操作简便，适用于生产。
关键词：复方三七活血颗粒；正交试验法；提取工艺；三七总皂苷
StudyontheExtractionProcessofHerbsinCompoundSanqiHuoxueGranulesbyOrthogonalDesign
ZHANGShu-yao
（pharmaceuticalpreparationsectionofAffiliatedCancerhospitalofMedicalCollegeofShantouUniversity,Shantou,Guangdong515041）
AbstractObjective:Thetechnologyofoptimalextractionforcompoundsanqihuoxuegranulesisinvestigatedinthisstudy.Methods:Orthogonaltestwasemployedforselectingtheoptimumofextractiontechnologybycolligationscoreandtheindexesofthecontentsofpanaxnotoginsengsaponins,totalsolidmattersinwaterextraction.Results:Twelvevolumesofwater,extracting3timeswithtwohoursforeachtimewasconsideredtheoptimumextractiontechnologyofherbs.Conclusion:Theconsiderableextractionrateofactivecomponentsinthedrugsisachievedbyapplyingtheselectedtechnology,andthesimplemethodisfitforproduction.
Keywords:compoundsanqihuoxuegranules;orthogonaldesign;extractiontechnology;panaxnotoginsengsaponins
复方三七活血颗粒由三七、骨碎补、红花、续断等13味药材组方而成，原处方收载于部颁标准三七活血丸中，具有活血、通络、散瘀的功效，临床上广泛用于铁打损伤、骨折初期肿胀严重者的治疗，具有疗效可靠、不良反应少、无须联合用药的优点。本处方药味多，成分复杂，原制剂工艺简单，在剂型方面，以每丸重9g的大蜜丸用药，不仅服药量大，病人耐受性差，而且挥发性成分易损失、质量难以控制。本实验以最大限度地提取药材中的有效成分，避免有效成分的分解流失和无效成分的溶出为原则，根据处方中有效成分的理化性质和药理作用，以三七的有效成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量之和（以下简称Ⅰ）及总固体得率为指标，采用正交试验法，进行三七活血颗粒中药材提取工艺的研究，以减小剂量、创新剂型、提高临床疗效、改善病人服药顺应性，并为生产提供依据。
1仪器与试药
WATERS2695/2996型高效液相色谱仪（美国）；
所有药材均购自中山市中智药业有限公司。人参皂苷Rb1（批号:110704-200318)、人参皂苷Rg1（批号:110706-200319)、三七皂苷R1（批号:110736～200321)（均购自中国药品生物制品检定所）。
乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1含量测定方法的建立
2.1.1色谱条件
色谱柱KromasilC18(250mm×4.6mm，5μm)；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算不低于4000。
表1流动相的比例
Tab.1proportiontomobilephase
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～15188215～6018→3582→65
2.1.2线性关系考察
精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg11.112mg、人参皂苷Rb11.214mg、三七皂苷R10.601mg的混合溶液，即得对照品溶液。精密吸取上述对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪。按上述色谱条件测定