邻苯二甲醛消毒剂的工艺合成.docx

湖南化工职业技术学院
毕业论文

题目:邻苯二甲醛消毒剂的合成工艺路线的研究

院系名称:应用化学系

专业班级:制药0511

学生姓名:李祖碑

学号:200501050114
指导老师:胡莉蓉（副教授）

2007年12月11日

摘要
邻苯二甲醛(O-phthalaldehyde，简写为OPA)以前是一种重要的医药化工中间体，自1994年Alfa发现其用于医疗内窥镜的消毒有很好的效果后，国外对OPA消毒功能研究十分活跃，以将其开发成一种新型高效消毒剂并获得美国FDA的认证[1].与目前在医疗机构广泛采用消毒剂戊二醛相比，邻苯二甲醛的杀菌谱更广，使用浓度更低，杀菌时间更短，刺激性更小，腐蚀性更弱。近几年美国、加拿大、日本等先进国家已经用它逐步取代戊二醛作为新一代效。
基于以上原因，本课题对邻苯二甲醛的合成过程进行了较为系统的研究，得邻苯二甲醛新的合成路线，并对其工艺过程工艺参数进行了优化.以邻苯二(一氯甲基)苯为原料，在相转移催化剂存在下进行脂化水解，经减压蒸馏，制得邻苯二甲醇，该过程优化的工艺参数为:邻二(一氯甲基)苯:无水醋酸钠=l:.22(摩尔比)、反温度100℃、催化剂用量2%，都苯二甲醉收率达92.9%.以邻苯二甲醇为原料通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二甲醛.在优化工艺条件下，即邻苯二甲醇与硝酸的摩尔比1:2.5、反应温度80℃、反应时间1h，收率可达58.2%.
本研究首次采用新工艺合成出了邻苯二甲醛，合成中采用水做溶剂，合成收率高，工艺步骤少，降低了成本，提高了经济效益，该项目为陕西省2005年科技计划项目。

关键词:邻二(一氯甲基)苯邻苯二甲醇邻苯二甲醛合成

Abstraet
Inthepaper,theprogressinthestudyofthemedicaldisinfectantwasreviewed.Thesynthesisof1,2-benzenedimethanolwasresearchedform1,2-bis-chloromethyl-benzol.Itindicatesthattheyieldof1,2-benzenedimethanolismainlycontrolleddytheprocessofesterification.Thereactionconditionhadalsobeenstudied.Theresultoftheexperimentsshowedthattheyieldof1,2-benzenedimethanolwasadout97％underthefollowingcondition:themolarratioof1,2-bis-chloromethyl-benzoltosodiumacetateequalto1:2.2,atthetemperatureof100℃,themassratioofcatalystto1,2-bis-chloromethyl-benzolis8％Theprocessingparameterof1,3-dihvdroisobenzofuranfrom1,2-bis-chloromethyl-benzolwasresearchedalso.Theresultoftheexperimentsshowedthattheyieldof1,2-benzenedimethanolwasabout92.9％underthefollowingconditions:themolarratioofsodiurnhydroxideto1,2-bis-chloromethyl-benzolequalto2.5:1,atthetemperatureof80℃,thereactiontimeabout6handthemolarityratioofcatalystto1,2-bis-chloromethyl-benzolis0.15％.
Thesynthesisofo-phthalaldehydewasinvestigatedfrom1,2-benzenedimethanolinthesolventofaceticacidandwater.ThereactionconditionshadalsobeenstudiedThexeperimentresultsshowedthattheyieldofo-phthalaldehydewasabout58.2％underthefollowingconditions:themolarratioofC8H10O2/HNO3equalto1:2.5,atthetemperatureof80℃andthereactiontimeabout0.5h.Thesynthesisofo-phthalaldehydewasa