三苯甲醇的制备.doc

实验21三苯甲醇的制备
实验目的
了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反映的条件。
掌握搅拌、回流、萃取、低沸物（易燃易爆物）蒸馏、水蒸气蒸馏等基本操作。
实验原理
格氏试剂的制备

格氏试剂反应合成三苯甲醇

副反应

主要试剂及产物的物理常数
名称分子量性状折光率（20℃）密度熔点（℃）沸点（℃）溶解度
水乙醇乙醚乙醚74.12无色液体1.35260.7137-116.234.51微∞∞三苯甲醇260.34无色棱晶／1.1994164.2380不易∞溴苯157.02无色液体1.55971.4950-30.82156不易易二苯甲酮182.22白色至淡黄色结晶1.60771.114648.5305.4不溶溶联苯154.21无色片状晶体1.58880.866071255.9不溶溶实验内容
苯基溴化镁制备
在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管（带无水CaCl2gan干燥管），放进磁石向瓶中加入0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘恒压漏斗中加入2.1mL(0.02mol）溴苯和15mL无水乙醚混合均匀滴入约1-2mL混合液（浸没镁条），（数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失)开动搅拌器，继续滴加其余混合液（控制滴加速度），维持微沸状态（如果发现反应液粘稠，则补加适量乙醚）滴完后，温水浴回流至镁条反应完全（约30min）
三苯甲醇制备
反应瓶放于冰水浴→搅拌下，漏斗中滴加3.1g（0.017mol）二苯甲酮和15ml无水乙醚混合液→温水浴回流30min→冰水浴中搅拌下加20ml饱和氯化铵，生成三苯甲醇
后处理
混合液
↓分液
乙醚（上层）水层（下层）
↓用30ml乙醚萃取分两次（2*15mL）
有机相（上层）水层（下层）
↓合并，用无水碳酸钠干燥
滤去干燥剂，温水浴蒸馏
↓
析出白色固体
↓加10ml石油醚，搅拌、浸泡片刻、抽滤
粗品
↓95%乙醇-石油醚重结晶
三苯甲醇
干燥，测熔点
装置图

五、注意事项
1、格氏试剂对水敏感，使用的仪器和试剂必须干燥
2、冷凝管口的干燥管装无水氯化钙时先塞一团棉花，防止干燥剂颗粒随气体排出
3、镁条的表面要光亮，剪成2mm左右的小碎条，不能用手接触镁条，避免引起氧化
4、引发反应时，所用碘量不能太大，以1/3粒大小为宜
5、制备格氏试剂时，溴苯和乙醚混合液滴加速度不能太快
6、所制备的格氏试剂是混浊有色液体，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂
7、滴加二苯甲酮、乙醚混合液后，注意反应液的颜色变化，应该是由原色—玫瑰红—白色
六、实验数据记录
外观：
产量：
理论产量：4.425g
产率：
熔点：