固相微萃取.ppt

ThemegalleryPowerTemplate固相微萃取原理SPME的装置2、内部冷却固相微萃取装置固定相衍生化萃取
有机分析最难分析的是极性化合物，极性化合物偶极矩大，挥发性低，很难萃取出来，采用衍生化方法，封闭活性基团，使极性化合物变为弱极性或非极性化合物。
4、盐效应和PH值
向液体样品中添加无机盐，如NaCl等，可增加溶液的离子强度，降低有机物的溶解度，产生了盐析作用。
一般地，盐析作用可使分配系数提高，增加萃取量。但当体系盐浓度过高时，盐溶作用占优势，萃取量反而减少。
通过调节至合适的pH值，可使有机物在水中溶解度减小，从而增大分配系数，提高分析的灵敏度，但是PH值过高或过低都会影响固定相涂层的使用寿命。
5、基体搅动状态

搅拌和超声振荡等均能使分析物从基质中快速转移至固定相，从而降低萃取时间。搅拌速度越快，平衡时间越短，但是过度搅拌也会干扰平衡时间和精密度。
6、萃取时间
为保证实验结果重现性，应在实验中保持萃取时间一定。一般萃取过程在刚开始时吸附量迅速增加，随着时间的延长，富集的速度越来越慢，接近平衡状态时即使时间延长对富集也没有意义，因此必须做富集－时间曲线，从曲线上找出最佳萃取时间点，即曲线接近平缓的最短时间。
7、解吸条件
热解吸过程受化合物性质、进样口温度、进样深度和解吸时间等影响。多数化合物的解吸温度设在150-250℃之间，往往稍高于它的沸点，使得分析物在保持热稳定性的基础上完全解吸。由于GC进样口温度和柱温不同，所以纤维插入的深度应调节到进样口的高温区或中心区。纤维还需在进样口停留一段时间，使分析物完全解吸下来。
分析物解吸主要与溶剂类型、体积和时间等有关。
SPME的连用技术ThankYou!