己二酸的制备、提纯及熔点测定.ppt

己二酸的制备、提纯及熔点测定

云南民族大学化学与生物技术学院
有机化学教研室一、实验目的
1.学习以硝酸作氧化剂，用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
2.进一步掌握减压过滤、重结晶、测熔点等基本操作。
3.学习有毒气体的处理方法。

要求：
按所给方法和步骤完成己二酸的合成和重结晶提纯。将产品交教师检验后，保存并自然晾干，于下次实验称重、测熔点、计算产率上交。应规范操作，保证安全，且如实认真记录实验情况和现象。二、实验原理名称三、主要仪器与试剂
四、反应装置图
五、实验步骤
1.千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇!
2．反应中有有毒的二氧化氮气体生成，故要用碱液吸收，装置要严密不漏气，以防泄漏毒气污染空气。
3．反应是剧烈的放热反应，滴加环已醇时速度要慢，严格控制滴加速度!
4．滴加过程控温在40～60℃之间。否则要尽快用水浴冷却，以免发生危险。
5．反应完成后，在倒反应液时，要在通风厨内进行，以免残余的二氧化氮污染空气。1.用HNO3作氧化剂对反应装置有何特殊要求？
2.实验中尤其要注意的安全问题是什么？
3．实验成败的关键最重要的是哪一步？
4.分析氧化反应温度过高或过低会带来什么问题？