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大黄中蒽醌类的提取与分离大黄中蒽醌类的提取与分离一、实验目的二、实验原理大黄中主要有效成分及结构提取分离原理三、实验材料四、实验步骤1.粉碎2.酸解3.水洗、抽滤、干燥4.索式提取器实验装置提取过程初步检测5.pH梯度萃取2、大黄素:分离出大黄酸的乙醚层,用2.5%Na2CO3溶液60ml分三次萃取,合并三次萃取液,用浓盐酸调pH2-3,抽滤可得大黄素沉淀。3、芦荟大黄素:分离出大黄素的乙醚层,继续用2.5%Na2CO3溶液60ml分四次萃取,合并四次萃取液,用浓盐酸调pH2-3,抽滤可得芦荟大黄素沉淀。4、大黄酚和大黄素甲醚混合物:将分离出芦荟大黄素的乙醚层,用0.5%NaOH溶液60ml,分三次萃取,合并三次萃取液,用浓盐酸调pH2-3,抽滤,得大黄酚和大黄素甲醚混合物。酸化结晶6.硅胶薄层层析薄层的制备将玻璃棒从硅胶面上由上至下缓慢匀速拉下。重复两到三次,直到将硅胶层铺好为止(铺好的薄层可以清晰地看见玻璃板下面的手指!) 将硅胶板室温干燥30分钟后置于烘箱内,缓慢升温至105℃左右烘烤20分钟(使硅胶活化),然后放入干燥箱备用。薄层层析注意事项五、思考题