气相色谱定性和色谱柱效的测定.ppt

实验五气相色谱定性和色谱柱效的测定一、目的要求二、实验原理色谱法分类
1、按两相状态分色谱法分类
2、按固定相的固定形式分类色谱法分类
3、根据应用领域不同分气相色谱色谱基本概念色谱基本概念相对保留值r21理论塔板数：分离度R热导池检测器（TCD）结构及工作原理保留值定性
加入已知纯物质增加峰高法
三、实验条件四、实验步骤（二）进样分析
1．先用微量进样器取空气0.6～0.8uL,练习进样操作，并记录空气峰保留时间。
2．先后分别取水、乙醇、乙酸乙酯0.1uL同时取空气0.5～0.6uL注入仪器，同时启动“数据采集”，待所有组分全部流出并基线平直，“停止采集”，记录空气峰和标样峰的保留时间。每样取三组可用数据，取平均值。
3．取试样0.2uL加空气0.6uL左右，注入色谱仪，待各组分全流出并基线平直，“停止采集”，保存数据文件，记录各组分峰的保留时间。取三组可用数据，取平均值。
4．从电脑桌面打开“离线工作站”，编辑并打印分析报告。（三）测定载气流速查看载气流路中转子流量计的转子高度，通过转子高度-流量曲线图查的载气流速。
（四）关机实验结束，将“桥流”设置为“000”，点击“停止”便停止加热，点“显示”观察柱温（OVE）至接近室温（30℃左右），旋上“热导放空”密封螺帽，关掉主机电源开关，停止供气。退出电脑系统。1．各标样标准保留时间。
2．试样中各组分定性结果及定性依据。
3．乙醇对水的相对保留值。
4．测量乙醇和乙酸乙酯的半峰宽，分别计算其理论塔板数和有效理论塔板数，并进行比较。
计算水-乙醇的分离度。六、思考题
1、色谱定性的依据是什么？主要方法有哪些？
2、保留值受哪些因素的影响？如何正确测定保留值。柱色谱及色谱柱