气相色谱法测定醇系物含量.docx

实验教学教案用纸
实验八气相色谱法测定醇系物含量

一、实验目的1.学习归一化定量的基本原理及测定方法；2.掌握色谱操作技术。二、实验原理参考P188面
三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型（带FID检测器）；色谱工作站；毛细色谱柱；氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器；1uL微量进样器。试剂：乙酸乙酯、乙醇、正丙醇（以上均为色谱纯）;未知混合样（由教师配置）四、实验内容1．色谱条件：柱温，75℃；检测器温度，105℃；进样温度，105℃；检测器为DET/A载气：开启N2调节压力：0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟；开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。五、数据的记录与处理
项目保留时间峰高半高峰宽峰面积浓度标准样品乙醇2.1978127073.821330695299.88乙酸乙酯2.06960108316.8551078815098.22正丙醇2.8976293847.064473449098.06待测样液组分12.0836326452.120142794350.29组分22.2764007261.81777543227.31组分32.9181674473.52262793122.12乙醇
乙酸乙酯

正丙醇

待测样液
实验测得待测样液组分为：
组分1为乙酸乙酯；其含量为50.29%
组分2为乙醇；其含量为27.31%
组分3为正丙醇；其含量为2.12%