大学有机实验课后思考题答案.pdf

有机化学实验

问答

目录

◎一、仪器及装置图的绘制
◎二、熔点的测定(包括微量法测沸点)
◎三、蒸馏
◎四、分馏
◎五、水蒸汽蒸馏
◎六、重结晶提纯法
◎七、萃取
◎八、元素定性分析(钠熔法)
◎九、甲基橙的制备
◎十、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备
◎十一、脲醛树脂的制备
◎十二、烟碱的提取
◎十三、己二酸的制备
◎十四、肉桂酸的制备
◎十五、苯乙酮的制备
◎十六、油脂的性质和肥皂的制备
◎十七、醇和酚的性质
◎十八、芳烃的性质
◎十九、醛和酮的性质
◎二十一、胺类的性质
◎二十二、糖类物质的性质
◎二十三、α-氨基酸和蛋白质的性质
◎二十四、乙酰水杨酸的制备
◎二十五、苯甲醇和苯甲酸的制备
◎二十六、1-溴丁烷的制备
◎二十七、乳胶防老剂DBH的制备
◎二十八、乙酰苯胺的制备
◎二十九、减压蒸馏
◎三十、无水乙醇的制备
◎三十一、乙醚的制备

一、仪器及装置图的绘制

1.仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求？
答：图形要正确；要绘剖面图；线条要清楚、合适；图面要清洁整齐。

2.单个仪器的绘制应注意哪些问题？
答：要点：仪器本身的比例；各部位的位置一律绘剖面图；先画中间，后画两边，
再连接；适当画些辅助线，但最后必须擦掉。

3.画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成？以普通蒸馏装置图来说明？

答：分三个程序来完成。(1)用铅笔标出几根线，确定各种仪器的相对位置和在
有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相
对比例)；(2)按确定的位置画成各单个仪器，先画中间的，再画两边的；(3)连
接各部分，擦去多余的线条，保持画面整洁。

二、熔点的测定(包括微量法测沸点)

4.在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？
(1)用水洗熔点管。
答：不能用水洗熔点管。否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。
(2)检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。
答：不对。只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。
(3)在纸上碾碎固体试样。
答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。应该用干净的碾钵或表面皿
和玻璃棒碾。
(4)固定测定管的橡皮圈靠近溶液(浓HSO)的液面。
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答：不能靠近浓HSO的液面。否则在加热时，浓HSO体积膨胀，液面升高，
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橡皮圈易粘上浓HSO而使溶液变黑，影响测定结果。
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(5)使用Thiele管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。
答：不能用单孔木塞固定温度计并插入Thiele管中，应该用开口塞。因为
浓硫酸受热时，有少量SO产生。如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积累
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到一定程度时会冲开塞子，溅出浓硫酸而造成危险。
(6)加热时，热源对准b形管下侧管的中部。
答：这样操作不利于浓硫酸的对流。热源应对准b形管弯测管凸出部分的底
部，使管内液体因温差而产生对流。
(7)样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b
形管的上侧管处。
答：样品管中的样品应位于温度计水银球的中部，而温度计的水银球应位于
b形管上下两侧支管口连线的中点处。
(8)熔点测定结束时，立即从浓硫酸中取出温度计，用冷水冲洗。
答：取出的温度计应让其冷却到室温。然后，用废纸擦去其表面的浓硫酸，
再用水冲洗。否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。

5.当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘
故？说明处理的方法。
(1)发现样品管中的样品已经发黄或溶解。
答：说明熔点管没有封闭好，发生漏管现象。应将熔点管取出弃去，换上新的熔
点管测定。
(2)浴液浓硫酸出现棕或棕黑色。
答：浴液浓硫酸触及橡皮圈，或漏管，或混入其它杂质而产生变色。应倒出一些
浓硫酸并加入少量硝酸钠或硝酸钾固体，加热便会褪去颜色。

6.有一学生把带有样品管的温度计插入浴液浓硫酸中时，发现样品管偏离温度

计，能否继续熔点测定？分析原因并予以纠正。
答：如果样品管偏离温度计就不能继续进行熔点测定。发生这一现象的原因有：
(1)熔点管长度不够或弯曲；(2)橡皮圈扎在样品管的顶端；(3)浴液浓硫酸的
液面过高，加热后浓硫酸还会膨胀，因浮力过大而使样品管偏离温度计。
纠正方法：(1)熔点管的长度不少于70mm,而且要直；(2)橡皮圈应扎在样
品管的上中部；浴液浓硫酸的液面应不超过b形管上侧支线或高出0.5cm左右。

7.测定熔点时，造成的误差与哪些因素有关？主要因素是哪几个？

答：熔点测定的结果是否准确与样品的纯度、样品的多少、样品的细度与装填的
是否紧密、加热速度等因素有关。加热速度是主要因素。

8.为什么说熔点测定的误差太大多数是由于加热太快造成的？
答：这是因为：(1)浴液与样品之间，以及样品内部的热量传递都需