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水质挥发酚的测定
宿豫区环境监测站实验室作业指导书文件编号：

水质挥发酚测定作业指

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1目的
准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分
析提供合理依据。
2范围
适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥
发酚的测定。共测定范围为0.002-6mg/L。浓度低
于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高于0.5mg/L
时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、
有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。
3定义
本标准是指能随水蒸汽馏出的，并和4-氨基安替
比林反应生成有色化合物的挥发酚类化合物，结果
以苯酚计。
4方法A氯仿萃取法
4.1原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰
物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是

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出液用的水，均应用无酚水。
4.2.1无酚水的制备
4.2.1.1于每升水中加入0.2g经200℃活化
30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用
双层中速滤纸过滤。
4.2.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰
酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，
集取馏出液供用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与
橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
4.2.2硫酸亚铁（FeSO·7HO）
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4.2.310%（m/V）硫酸铜溶液。
称取100g五水硫酸铜（CuSO·5HO）溶于水，
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稀释至1L。
4.2.4磷酸（HPO）:ρ＝1.70g/ml。
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4.2.51+9磷酸溶液。

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4.2.610%（m/V）氢氧化钠溶液。
4.2.7本氯化碳（CCI）。
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4.2.8硫酸：ρ＝1.84g/ml。
4.2.9硫酸溶液：0.5mol/L。
4.2.10乙醚。
4.2.11酚贮备液：1.00g/L。
称取1.00g无色苯酚（CHOH）溶于水（4.2.1），
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定量移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。按附录A
中所述进行标定。置冰箱内保存，至少稳定一个月。
4.2.12酚标准溶液：10.0mg/L。
取适量酚贮备液（4.2.11）用水（4.2.1）稀释
至每毫升含0.010mg酚。使用时当天配制。
4.2.13酚标准溶液：1.00mg/L。
取适量酚标准溶液（4.2.12）用水（4.2.1）稀
释至每毫升含1.00μg酚。制制后二小时内使用。
4.2.14氨水（NH·HO）：ρ＝0.90g/ml。
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4.2.15缓冲溶液（PH约10.7）。
称取20g氯化铵（NHCL）溶于100ml氨水
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（4.2.14）中，密塞，置冰箱中保存。
注：就避免氨的挥发所引起的PH值的改变，注
意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使
用情况适量配制。
4.2.162%（m/V）4-氨基安替比林溶液。
称取2g4-氨基安替比林溶液（CHNO）深于水
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中，稀释至100ml，置冰箱中保存。可使用一星期。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器
中。
4.2.178%（m/V）铁氰化钾溶液。
称取8g铁氰化钾（K〔Fe（CN）〕）溶于水，
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稀释至100ml，置冰箱内保存，可使用一星期。
4.2.18氯仿（CHCI）。
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4.2.19甲基橙指示液：0.5g/L。

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4.2.20碘化钾-淀粉试纸。
称取1.5g可溶性淀粉置烧杯中，用少量水调成
糊状，加入200ml沸水，搅拌混匀，放冷。加0.5g
碘化钾（KI）和0.5g碳酸钠（NaCO），用水稀释至
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250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，装棕色瓶中密
塞保存。
4.3仪器
常用实验仪器及：
4.3.1500ml全玻璃蒸馏器。
4.3.2500ml(锥形)分液漏斗。
4.3.3分光光度计：具460、510nm波长，并配有
光程为10mm、20mm的比色皿。
4.4采样和样品
在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的
存在。如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。
样品应贮于硬质玻璃瓶中。
采集后样品应及时加磷酸（4.2.4）酸化至PH约

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