核磁,质谱课件 仪器分析—质谱.ppt

MassSpectrometry1898W.Wien发现带正电荷的离子束在磁场中发生偏转。◆质谱不属波谱范围质谱分析原理
质谱仪器构造
质谱定性分析及图谱解析
质谱定量分析

要求理解质谱法原理及质谱仪主要部件功能；了解质谱定性分析及图谱解析、定量分析方法。质谱分析的基本原理：使所研究的混合物或单体形成离子，，然后使形成的离子按质荷比(mass-chargeratio)m／z进行分离。MassSpectrometryFundamentalsWhatandHowMassSpectrometryFundamentalsWhataremassmeasurementsgoodfor?Toidentify,verify,andquantitatemetabolites,proteins,oligonucleotides,drugcandidates,peptides,syntheticorganicchemicals,polymers!MassSpectrometryMassSpectrometryHOWDOWEACHIEVETHIS?MassSpectrometryFundamentals

Keytopics:
Massspectrometer
Ionization,Massanalyzers,Massspectrometers
Massspectrum
Isotopeandmass,Isotopeabundance
Qualityparametersofmassspectrometer
Resolution,Massaccuracy,Sensitivity
Chargestateofproteinandpeptides
MALDI-TOFMS,ESIMS131416SampleIntroduction:DirectInsertionProbe(DIP)SampleIntroduction:GasChromatography-MS(GC-MS)SampleIntroduction:LiquidChromatography-MS(LC-MS)◆质量分析器是质谱计的核心检测记录系统IONIZINGMETHODS电子轰击电离ElectronImpactIonization,EI

化学离子化ChemicalIonization,CI

场电离，场解吸FieldIonizationFD,FieldDesorptionFD

快原子轰击FastAtomBombardment,FAB

基质辅助激光解析电离Matrix-AssistedLaserDesorptionIonization,MALDI

电喷雾电离ElectrosprayIonization,ESI

大气压化学电离AtmosphericPressureChemicalIonization,APCI
电子轰击电离又称为电子轰击，或电子电离。是应用最
普遍，发展最成熟的电离方法。ElectronIonization(EI)28AMassSpectrometer30313233离子室内的反应气（甲烷等；10~100Pa，样品的103~105倍），电子（100~240eV）轰击，产生离子，再与试样分离碰撞，产生准分子离子。场致电离
FieldIonization
FieldDesorption（FI，FD）当样品蒸汽接近或接触带高正电位的金属针时，

在强电场的作用下发生电离。要求样品分子处于气

态，灵敏度不高，应用逐渐减少。样品不需汽化,预先附在处理好的场离子发射
体上,送入离子源,然后通以微弱电流,使样品分子
从发射体上解吸下来,并扩散至高场强的场发射区,
进行离子化。惰性气体Ar或Xe的原子首先被电离并被加速，使之具有高的动能，在原子枪(atomgun)内进行电荷交换反应：FAB是目前广泛使用的软电离技术，适用于难汽化,极性强的大分子。样品用基质调节后黏附在靶物上。
Electrosprayionization414243444546474849505152535455基质辅助激光解析离子源MALDI可使热敏感或不挥发的化合物由固相直接得到
离子。Astandard384wellMALDIsampleplate596061为什么基质重要？

基质对于稀释和分散待测物质是非常必要的
对于离子化的待测物质或其他中性分子，它的功能是能量介质
通过质子的离子化，形成一种活性状态。6364离子源技术比较Niggardspectra(polymeradditive),
obtainedbynegativeAPCI(A),
negativeAPCIwithinsourcefragmentation(B),
electronimpactionisation(C).6768697071Separa