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热重-差热联用热分析.ppt

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热重-差热联用热分析一、概述几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数二、热重法（TG）原理热天平种类 热天平以上皿式零位型的天平应用最为广泛。这种热天平在加热过程中试样无质量变化时仍能保持初始平衡状态；当试样有质量变化时，天平就失去平衡，发生倾斜，立即由传感器检测并输出天平失衡信号，这一信号经测重系统放大用以自动改变平衡复位器中的电流，使天平重又回到平衡状态，即所谓的零位。 平衡复位器的线圈电流与试样质量变平衡复位器的线圈电流与试样质量变化成正比，因此，记录电流的变化即能得到加热过程中试样质量连续变化的信息。而试样温度同时由测温热电偶测定并记录。于是得到试样质量与温度(或时间)关系的曲线。Sample热重曲线 45℃ CuSO4·5H2O→CuSO4·3H2O+2H2O↑ 100℃ CuSO4·3H2O→CuSO4·H2O+2H2O↑ 212℃ CuSO4·H2O→CuSO4+H2O↑ TG曲线的信息：样品及其微商热重曲线（DTG）DTG曲线特点：热重法可检测的变化过程 TG试样制备方法 热重分析前天平校正。 试样预磨，100－300目筛，干燥、称量。 试样的装填（薄而均匀，试样和参比物的装填情况一致） 选择合适的升温速率。三、差热分析（DTA）原理∆T＝TS－TR典型的DTA曲线DTA曲线峰的物理化学归属四、热重-差热联用分析 -------结合TG及DTA的同步分析技术尼龙6的TG-DTA曲线五、TG-DTA联用热分析的影响因素Sample胆甾醇丙酸酯升温速率的影响试样量的影响试样用量和粒度试样粒度和形状的影响气氛的影响分解温度：T真空<T空气<TCO2实验气氛六、实验仪器七、实验步骤七、实验步骤思考题