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第四章药物的含量测定方法与验证概述重量分析法重量分析法第一节定量分析方法的分类与特点一、容量分析法(滴定分析法)一、容量分析法(滴定分析法)一、容量分析法(滴定分析法)一、容量分析法(滴定分析法)一、容量分析法(滴定分析法)一、容量分析法(滴定分析法)一、容量分析法(滴定分析法)例题:非那西丁含量测定:精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为?例:精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml,回滴时消耗0.1015mol/l的盐酸液14.20ml,空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量,每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。一、容量分析法(滴定分析法)例:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g)20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加入溴液(0.1mol/L)25ml,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时,用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml溴液(0.1mol/L)相当13.01mg的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。 二、光谱分析法例题:某药物的摩尔吸收系数(ε)很大,则 表示: A.光通过该物质溶液的光程长 B.该物质溶液的浓度很大 C.该物质对某波长的光吸收能力很强 D.该物质对某波长的光透光率很高 E.测定该物质的灵敏度低二、光谱分析法二、光谱分析法二、光谱分析法例题:紫外分光光度法中,用对照品比较法测 定药物含量时, A.需已知药物的吸收系数。 B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近。 C.供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定。 D.可以在任何波长处测定。 E.是中国药典规定的方法之一。二、光谱分析法例题:对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10m1,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数()为715计算,即得。若样品称样量为m(g),测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为:A. B. C. D. E.二、光谱分析法二、光谱分析法三、色谱分析法三、色谱分析法三、色谱分析法三、色谱分析法三、色谱分析法三、色谱分析法三、色谱分析法三、色谱分析法三、色谱分析法三、色谱分析法三、色谱分析法第五节分析方法的验证第五节分析方法的验证第五节分析方法的验证第五节分析方法的验证第五节分析方法的验证第五节分析方法的验证第五节分析方法的验证第五节分析方法的验证第五节分析方法的验证第五节分析方法的验证第六节定量分析有关计算第六节定量分析有关计算第六节定量分析有关计算第六节定量分析有关计算第六节定量分析有关计算第六节定量分析有关计算小结小结