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一 微量碘的测定 、、 一尿粪甲状盼组织微量碘的测定一 许广涛苏亚巾王桂忱王志杰张玉东 锦州医学院生化教研室 各种生物材料中微量碘的测定日益引起人们的重视,其中以血浆蛋白结合碘测定的 报导为最多〔‘!“〕。也有关于尿碘测定的报导〔“‘〕。至于粪、织组中碘的测定国内尚 。(、、,。 无报导国外∀#∃%&&∋〔〕曾报导尿粪织组碘的测定其结果很好我们根据)#∃∗+ “,,, 氏改良的∀,∗−#∗法〔〕测定了血浆蛋白结合碘已做了部分报导〔.〕近年来我们又应 用同一方法,做了尿、粪、织组、水及粮食中碘的测定,其准确度也较好,现将尿、粪、 甲状腺织组中碘的测定方法报导如一卜/ 一、测定原理 ,。‘。 本法应用碱性灰化即用碳酸钠氯酸钾在01。士123下灰化将妨碍砷钟氧化还原 反应的全部有机物质破坏,同时将有机碘及无机碘固定,然后用酸提取残渣,进行砷钟 氧化还原反应。一些生物材料中总碘的测定并不需除蛋白,但为了固定碘也要在测定前 加入硫酸锌和氢氧化钠以产生氢氧化锌沉淀。一般尿、粮食中蛋白质含量较少或不含蛋 白质,所以必须加入有机载体如牛丫一球蛋白或甘氨酸〔“〕。砷饰氧化还原反应进行之 后即可比色定量。 二、试剂 ,。 一12肠硫酸锌 、,、 二。45氢氧化钠/此液必须进行调正即12帕的硫酸锌12毫升用%45氢 ,。 氧化钠滴定消耗5,6)溶液的量应在127、11!毫升之内 、。 三85碳酸钠溶液 、。 四85碳酸钠一!肠氯酸钾溶液 、, 五亚砷酸试剂/准确称量亚砷酸2970克溶于温热的12毫升2455,6) ,, 溶液中将此液加到约含7(2毫升水的1升容量瓶中再加!2毫升浓盐酸和:90毫升的 ,。 浓硫酸待冷至室温后加水至1升 , 六%%;5硫酸钟馁溶液/将870毫升的浓硫酸缓慢加入含有约02。毫升水的溶 。 量瓶中,然后将准确称量的硫酸钟按0070克溶于上述溶液中,待冷至室温,加水至1升 、。 七1!肠甘氨酸溶液 、, 八碘贮存液的制备/取优质纯碘化钾一定量放称量瓶中在112℃烘箱中干 。,, 至恒重然后称取1:27毫克加水溶解稀释至12毫升此液含碘量为12微克<1毫升, 、,, 九碘工作液/取贮存液8毫升加水稀释至122毫升此液含碘量为8微克 <毫升。 一、, 卜碘标准液的制备/取0个12毫升的容量瓶各加(2毫升85碳酸钠溶液 、、、、、,。 然后分别加入碘工作液62(1。1(!。!(毫升再加水至12毫升此液 、、、、、。。 1毫升分别含碘为。。。。似。28220227。1时筑克用于制做标准曲线 三、握作过程 、 一帐碘的测定 收集别小时尿液加数滴浓盐酸防腐。或取一次尿液,同时测定尿肌醉。分别用尿碘 。。 微克<!’8小时和尿碘微克<1克肌酥表示之后者也可换算成!8小时尿碘〔:〕 、, 1灰化/取石英管两支加122<=∃468和%455,6)各1毫升向其中之一加 ,, 尿液2(>1。毫升然后向两支管内加1!肠甘氨酸855,/32:一!肠?312:各 ,, 2(毫升放烘箱内112℃烘干后放灰化炉中012士1≅℃灰化1小时如有未灰 。。 化好的碳粒可加1消水干12分钟再灰化12一!2分钟未加尿液的管即为空白管 ,。 标准管的制备/取0支试管分别加碘标准液各1毫升玫112℃烘箱中干燥之标 ·。、、、、、。 舞之誉不必灰Α匕其中含碘量分别为22222!2282202272!2微克 、、 !砷饰氧化还原反应/向灰化后的检品管空白管以及干燥后的标准管中加亚砷 。 酸试剂12毫升相有混浊物可离心然后取上清液(毫升分别放入另一试管中将其放 ,, 于:!士。1七的恒温水溶中预热12分钟依次向各管加。%;5硫酸钟按;毫升每隔:2 ,,。 秒加1管以秒表计时准确保温1(分钟 、。, :比色书.!瑙分光光度计进行比色波长8!6∃Β用蒸溜水调零点当第一管 。 准确保温1(分钟时取出比色,以后依次每隔:2秒比一管,读取光密度或透光度 攫、计算/ ,,、 绘制标准曲线以标准管的碘含量为横座际标准管的碘含量分别为222。 ,、。 122!。2:。2822(微克以透光度或透光度的),Β∋;&%∃标准函数即Χ值〔.〕 为纵座标绘制标准曲线。 根据检品管和空白管的透光度或Χ值,查标准曲线,由检品管减去空白,即为。( 。。 或2!(毫升尿液中的含碘量再换算成!8小时尿碘含量或1克肌醉所相当的尿碘量 、 二粪碘的测定 ,。 当碘代渐处于稳定状态时正常人排出粪碘约1.微克〔”〕∀#∃%&&∋报导〔(1克干 。。 粪含碘。891微克我国尚无人报导 、, 1粪祥的处理/∀#∃%&&∋推荐的方法是取1一