TOC测定附件操作规程.pdf

TOC测定附件操作规程

总氮测定附件TNM-1仪器操作规程
一、总氮TN标准溶液的配制
配制总氮附件TNM-1时，总氮测定时使用。
1．1000ppmTN标准溶液的配制：
（1）硝酸钾KNO3在不高于105-110℃干燥3小时，在干燥器
内冷却。
（2）准确称量碳酸氢钠7.219g。
（3）溶解后装入1L容量瓶中。
（4）加零水至容量瓶标线。
（5）密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2个月。
2.TC和TN混合标准溶液的配制（150ppmTC和150ppmTN）
的配制：
（1）在1000ml容量瓶中,加入150mL1000ppmTC储备溶液
和150mL1000ppmTN储备溶液。
（2）加40ml的2MHCL（最终浓度0.05M）。
二、操作流程
1.打开TNM-1载气。载气使用压缩空气，流速500mL/min。打
开TOC-V主机载气。（如
果主机是TOC-VCPH/CSH/CPN/CSN，则高纯氧气或高纯空气
150mL/min；如主机是TOC-VWP/WS，高纯氮气200mL/min。载
气流速开机后，在仪器内部面板上调节。）2.在仪器软件上设定TN测
定项。新建系统，在该系统中选择TNM-1附件。系统联机，
使用该系统建立标准曲线模板并建立任务窗口。
3.点击[Start]，开始测定。
标准样配制.
1)TC标准样的配制
称取在103℃温度下烘干1小时后的2.1259克邻苯二甲酸氢钾
(试剂级Potassiumhydrogenphthalate)溶解于一升的零水中，该配
制成的溶液即为
TC1000ppm标准样。
2)IC标准样的配制.
称取3.5克的碳酸氢钠(试剂级sodiumhydrogencarbonate)在
干燥瓶内干燥2小时后和经
285℃温度下烘干1小时后的4.41克碳酸钠(试剂级sodium
carbonate)溶解于
一升的零水中,
该配制成的溶液即为IC1000ppm标准样。
3)TC标准样的保存期.
1000ppmTC标准样储存在密闭容器中并放置在冷藏柜中，大约
保存二个月。
100ppmTC标样
大约保存一个星期。
4)TC和IC标准样浓度一般设定5,10,25,50ppm。或
50,100,200,400ppm.若需测
量浓度小于
2ppm的样品必须使用高灵敏度总碳触媒和使用高纯度零水(通常
使用
MilliporeQ装置制
成),进行标准样的配制。零水中的含碳量越小越好，对测低浓度
样品有利。
固体样品测定附件SSM-5000A仪器操作规程
SSM-5000A可以连接燃烧法与湿法的TOC主机，如TOC-V
CPH/CPN/CSH/CSN/WP/WS。
1．打开SSM-5000A载气。载气使用高纯氧气。流速
500mL/min。
2．打开TOC-V主机载气。（如果主机是TOC-V
CPH/CSH/CPN/CSN，则高纯氧气或高纯空气150mL/min；如主机
是TOC-VWP/WS，高纯氮气200mL/min。载气流速开机后，在仪器
内部面板上调节。）
3．分析准备
（1）TC分析准备
将镊子用电炉或气灯烧至尖端发红。样品舟900℃下，20分钟。
（如果需要用到的时候：陶瓷纤维900℃下，20分钟。石英玻璃滤纸
600℃，20分钟。）
（2）IC分析准备
将样品舟泡在2-3M盐酸中，10分钟。洗净，干燥。
IC用磷酸：可用未稀释磷酸（85%，14.60mol/L），为降低其粘
性，可将其与水以1：2比例稀释（4.87mol/L）。
4．标准曲线
（1）TC标准物质：葡萄糖（C6H12O6）
比如配制30mgC的TC标准曲线，称取75mg无水葡萄糖或者
称取82.5mg一水葡萄糖。（2）IC标准物质：碳酸钠Na2CO3或者
碳酸钙CaCO3。
比如配制20mgC的IC标准曲线，称取176.7mg碳酸钠。
5.测定样品
在仪器软件上设定SSM-5000A的TC与/或IC测定项。新建系统，
在该系统中选择SSM-5000A附件。系统联机，使用该系统建立标准
曲线模板并建立任务窗口。
（1）TC测定
将样品舟放入SSM-5000A的TC端口。注意要等放入样品时进入
流路的空气峰过去，关上TC/IC样品口后，稍等2分钟。在
［BackgroundMonitor]上观察基线，2分钟后出一小峰，此为空气
峰。此时，基线波动。
等重新平稳后，再在界面上点击[Start]，推入样品。
（2）IC测定
将样品舟放入SSM-5000A的IC端口。注意要等放入样品时进入
流路的空气峰过去，关上TC/IC样品口后，稍等2分钟。在
［BackgroundMonitor]上观察基线，2分钟后出一小峰，此为空气
峰。此时，基线波动。
等重新平稳后，再在界面上点击[Start]，手动加酸，并迅速推入
样品。加酸时，注意