ICP样品分解方法.pdf

分解方法

1酸分解
敝开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法，
它的优点是便于大批量样品分析操作。

A）环境样品
环境样品包括水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭
等等。在一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、烟尘、，煤灰素都可以用溶
解地质样品的方法与以溶解。但很多环境样品中的有机杂质比较高，因此
在加HCLO/HF之前，先加浓HNO在长时间加温情况下予以分解（100℃，24
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小时，然后在150℃下再加热10小时），以氧化那些不稳定的有机物质。在
有油类或脂类存在时更为重要。
对于一些环境样品可以考虑不“打开”硅酸盐，因此可以考虑不用HF，
单用HNO和HCLO来分解样品是常用的分解方法。这个方法的前提首先是要
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满足要求（指测定的项目、检出限、精度等），而其优点是一些主要的基
本物质不溶解，溶液的TDS低，稀释倍数小，基本元素的干扰小，有利于
ICP—AES的测定。具体的用HNO3/HCL处理样品的方法如下：
c)样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se将有部分挥发。如果分
析易挥发元素，则在25℃下空气自然通风干燥。
d)称取0.200--0.500g样品,放入试管中。
e)缓慢加入4--8mlHNO，并予以摇动。
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f)将试管放在100℃的电热板上加热24小时，再升温至150℃蒸干（约需
10小时）。
g)加4--8mlHNO，1--2mlHCLO,在150℃下加热3小时，190℃下6小时或
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蒸干。
h)试管冷却后，加2ml，5mol/L的HNO,在50℃下溶解，稀释至10ml（加
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8ml水）。
i)如溶液混浊，可放置过夜，或用离心机分离沉淀。

B）金属样品
a)黑色金属溶样方法：
方法一：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）
低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却
至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（中、高C、W、
Nb材料除外）
方法二：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加
入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60--70℃的水浴中加热，
直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量
瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（需配耐氢氟酸进样
系统）
方法三：称取0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶
解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，
滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30--40ml
水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，
稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（此方法不能用于测定Si，
而且由于磷酸的存在影响P的测定）
方法四：称取0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸
（50+8+942）加热溶解，然后加入1g过硫酸铵继续低温加热，
待试样溶解完全后，煮沸2--3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，
滴加数滴1%亚硝酸钠溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至
100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。

b)有色金属溶样方法
方法一：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用
瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量
水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若
有不溶物干过滤）待测。
方法二：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用
瓶中，加入20ml混合酸（3份硝酸+1份盐酸+4份水）低温加热，
至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，
稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法三：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用
瓶中，加入20ml混合酸（6份盐酸+1份硝酸+7份水）低温加热，
至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，
稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法四：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用
瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量
水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若
有不溶物干过滤）待测。
方法五：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙
烯烧杯中,加入10mlNaOH溶液(20%)，加热溶解直至不再反
应，滴加几滴过氧化氢，然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)
的100ml聚四氟乙烯烧杯中，若有黑色氧化物，滴加过氧化氢
并加热，使之完全溶解，冷却后，转移至100ml容量瓶中，稀
释至刻度，摇匀后待测。
方法六：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙
烯烧杯中,加入10ml硝酸加热溶解，滴加数滴