微波消解-ICP-AES测定土壤中微重金属元素.docx

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微波消解-ICP-AES测定土壤中微量元素

摘要用微波消解-ICP-AES测定土壤中微量元素的含量。通过测量所含元素特征谱线的强度来确定样品中相应元素的含量。测得三种金属元素（Cr、Cu、Zn）的含量均符合国家标准（GB15618-2008）。
关键词微波消解 土壤 微量元素

环境介质中的重金属往往种类繁多，而且含量高低不一。重金属具有持久性、毒性和生物富集作用,由其引起的环境污染对生物和人类健康均会造成严重的危害。在形形色色的重金属污染中,土壤中重金属污染因其具滞后性、隐蔽性和长期性的特点。快速、准确地测定土壤和污水中重金属含量是环境监测的重要任务之一。
土壤中元素测定以往常用分析手段有X射线荧光光谱法、中子活化法、二次激光探针质谱法、电感耦合等离子体光谱、原子吸收以及分光光度法[1-5]等。X射线荧光光谱法试样制备简单，无需消化样品，节省了前处理时间。电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)灵敏度高,精密度好,谱线相对简单,动态测定线性范围宽。
利用高压密闭微波消解、电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)可以方便地对土壤中多种不同浓度的元素进行同时测定。
在微波电磁场的作用下，具有一定极性的分子从原来的热运动状态转为跟随微波交变电磁场而快速排列取向，微波能量转化为样品分子的能量，从而降低目标物与样品的结合力，加速目标物从固相进入溶剂相。
可根据原子发射光谱特征谱线的存在与否，可鉴别样品中是否含有某种元素（定性分析）；根据特征谱线强度来确定样品中相应元素的含量（定量分析）。
1实验部分
1.1试剂与仪器
高压密闭微波消解仪(MDS-2002A型，上海新拓微波溶样测试技术有限公司)、SpectroCiros-VisonEOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪(德国斯派克分析仪器公司)、Cu、Zn、Mn、Cr标准溶液(1.0mg⋅mL-1，国家标准物质研究中心)、20%HNO3、土壤样品
1.2实验过程
在五个25mL比色管中，分别加入0.2mL的20%HNO3和标准溶液，二次蒸馏水稀释，配制浓度为0.00μg⋅mL-1、0.50μg⋅mL-1、1.00μg⋅mL-1、2.00μg⋅mL-1、4.00μg⋅mL-1的标准系列。
0.2000g土壤样品放入消解罐中，加入2mL硝酸和6mL盐酸，在150℃条件下，微博消解15分钟。滤液转移到25mL的比色管中并定容。
选择合适的波长，进行ICP-AES分析。
元素CuZnMnCr波长/nm324.754213.856257.611267.7162结果与讨论
2.1标准系列发射强度
CrMnCuZn浓度（ug/mL）CPS(raw)CPS(raw)CPS(raw)CPS(raw)01924914535.5334253.18721.820.5164610846063183985124366129417915536603187622284402561675302591059884644352041095360600943011450408658092.2标准系列相关度

2.3样品发射强度与浓度
样品发射强度
CrMnCuZnCPS(raw)CPS(raw)CPS(raw)CPS(raw)空白2124126817.839611.447024.6样品1038243817430109432204469样品浓度
CrMnCuZnmg/Lmg/Lmg/Lmg/L空白<-0.014<-0.019<-0.0050.154样品0.2932.5250.2470.892质量mgmgmgmg9.188e-47.918e-37.746e-42.797e-3含量Mg/kgMg/kgMg/kgMg/kg4.6139.73.8914.0
2.4讨论
1、为什么样品浓度里面，空白测出的浓度为负值？
本实验的原理是通过配制标准溶液，绘制工作曲线，通过工作曲线进而算出样品的浓度。实际曲线中，往往是浓度越低，曲线上的点可信度越差。真实样品分析中，我们往往通过标准曲线的斜率得到一个灵敏度，这其实是标准曲线给我们最重要的信息，样品的处理过程以及仪器本身的噪声信号，我们通过去除样品空白来校正。如果样品和标准的基体不同，需要基体匹配或者内标校正，目的都是校正灵敏度的差异。如果目标物浓度很低或者根本没有该物质，背景就有可能高于目标波长的强度，得出负值。
2、样品的浓度的发生是否为样品对应的浓度与空白的差值？
不是，样品中重金属的含量，并不是通过样品响应值对应的浓度，减去空白样品响应值对应的浓度得到的。而应该用标样响应值S减去空白响应值S0得到两者的差值S-S0，再用得到的差