一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111995710A(43)申请公布日2020.11.27(21)申请号202010922552.3C08F265/10(2006.01)(22)申请日2020.09.04C08F220/06(2006.01)C08F2/44(2006.01)(71)申请人罗良胜C08F2/22(2006.01)地址225003江苏省扬州市江都区地中海C08F265/06(2006.01)小区2栋503C08F257/02(2006.01)(72)发明人罗良胜C08K3/36(2006.01)(74)专利代理机构广州京诺知识产权代理有限C09D151/00(2006.01)公司44407C09D7/61(2018.01)代理人沈威(51)Int.Cl.C08F220/58(2006.01)C08F220/20(2006.01)C08F212/08(2006.01)C08F220/14(2006.01)C08F220/18(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液及其制备方法(57)摘要本发明属于无皂丙烯酸乳液制备领域，具体涉及一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液及其制备方法。制备过程包括以下步骤：(1)首先通过溶液聚合法制备出含亲水基团的丙烯酸树脂；(2)将气相二氧化硅总投料量的50％加入上步骤(1)丙烯酸树脂当中，混合均匀，待用；(3)将步骤(2)中的部分树脂、余量无机气相二氧化硅放入到去离子水中，搅拌后加入过硫酸钾，继续搅拌混合均匀，然后滴加丙烯酸酯类单体；(4)滴加结束后，用氮气吹扫，加入二甲基乙醇胺，出料。本制备方法简单，成本低，安全环保，非常适用于工业化的生产，制备得到的丙烯酸乳液产品储存稳定性强、耐水优、耐抗刮性能好、同时也具有较好的增稠性能。CN111995710ACN111995710A权利要求书1/1页1.一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)通过溶液聚合法制备含亲水基团的丙烯酸树脂；(2)将无机气相二氧化硅加入步骤(1)中所得的含亲水基团的丙烯酸树脂中，混合均匀得到混合溶液B，备用；(3)将步骤(2)中的混合溶液B、无机气相二氧化硅、过硫酸钾加入到去离子水中得到混合溶液C，随后升温至T2，备用；之后取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯及丙烯酸混合得到混合溶液D，待混合溶液D升温至T2后将上述混合溶液D缓慢滴加至混合溶液C中，滴加完成后继续升温至T3，并分两次补加过硫酸钾，随后在T3温度下保温搅拌；(4)在上述步骤(3)保温结束后，进行氮气吹扫，然后滴加二甲基乙醇胺，即得无机硅改性的无皂丙烯酸乳液。2.根据权利要求1所述的一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶液聚合法的具体步骤为：在带有搅拌和回流装置的烧瓶中加入乙二醇丁醚并升温至T1，取丙烯酰胺-甲基丙磺酸、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、二甲基甲酰胺及过氧化苯甲酰碳酸酯，混合搅拌均匀得到混合溶液A以备用，待升温至T1温度后将上述混合溶液A缓慢滴加至烧瓶中，经保温、降温后即得含亲水基团的丙烯酸树脂。3.根据权利要求2所述的一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，所述T1为150℃，所述保温时长为2h，所述降温温度为80℃。4.根据权利要求1所述的一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中无机气相二氧化硅和含亲水基团的丙烯酸树脂的质量比为2：98。5.根据权利要求1所述的一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)、步骤(3)中所述无机气相二氧化硅的添加量相同。6.根据权利要求1所述的一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述混合溶液C中混合溶液B、无机气相二氧化硅、过硫酸钾及去离子水的质量比为5.8：2：0.08：59.82，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸的质量比为：10.32～11.12：9：12：3.68：0.2～1，两次补加的过硫酸钾质量为0.1g，所述T2为85℃，所述T3为90℃，所述保温搅拌时长为2h。7.根据权利要求1所述的一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述氮气吹扫的时长为30min，所述二甲基乙醇胺的添加量为2.5g。8.根据权利要求1所述的一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中制备得到的含亲水基团的丙烯酸树脂的分子量为4000-6000g/mol，酸值为100mg·KOH/g。9.根据权利要求2所述的一种无机硅改性无皂丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，所述乙二醇丁