精确测量铜或铜添加剂中铜含量的化学分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112014384A(43)申请公布日2020.12.01(21)申请号201910437349.4(22)申请日2019.05.28(71)申请人湖南金联星特种材料股份有限公司地址414000湖南省岳阳市君山区景明大道金联星新材料科技园(72)发明人李云龙陈欢徐涛鸣(74)专利代理机构长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙)43203代理人陈靖(51)Int.Cl.G01N21/78(2006.01)权利要求书2页说明书12页(54)发明名称精确测量铜或铜添加剂中铜含量的化学分析方法(57)摘要本发明公开了一种精确测量铜或铜添加剂中铜含量的化学分析方法，包括以下步骤：1)准备药品；2)标准溶液的配制和标定；3)铜或铜添加剂样品的检测；4)结果的标示和计算。本发明是利用在弱酸性溶液中，用了焦磷酸钠掩蔽铁、盐酸羟胺溶液消除氮氧化物；加入过量的碘化钾溶液，铜离子与过量的碘化钾反应生成碘化铜沉淀，同时析出定量的碘；析出的碘以新鲜淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，借此测定铜或铜添加剂中的铜含量。本发明可以分析铜含量≥70％的铜或铜添加剂，可以满足工业界中各种铜或铜添加剂产品检验的需要。CN112014384ACN112014384A权利要求书1/2页1.一种精确测量铜或铜添加剂中铜含量的化学分析方法，其特征在于，包括以下步骤：1)准备药品：准备硝酸(1+1)、浓度为150g/L的碘化钾溶液、100g/L的盐酸羟胺溶液、100g/L的硫氰酸钾溶液、焦磷酸钠固体(AR.)、10g/L的新鲜淀粉溶液；2)标准溶液的配制和标定：1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的配制；0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的配制；0.02mol/L的铜标准溶液的配制；0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的标定；3)铜或铜添加剂样品的检测：用万分之一的天平准确称取0.7g～0.85g铜或铜添加剂试样于烧杯中，加入40mL步骤1)中的硝酸(1+1)，加热溶解，待铜或铜添加剂试样溶解完全，再煮沸除尽氮氧化物，然后加入2g步骤1)中的焦磷酸钠固体(AR.)，溶解后冷却，再过滤至250mL的容量瓶中，加蒸馏水稀释至250mL为止，然后混合均匀，得到溶液A；分取10.00mL溶液A于锥形烧杯中，加入20mL蒸馏水以及10mL步骤1)中的盐酸羟胺溶液、10mL步骤1)中的碘化钾溶液，放置30s，然后用步骤2)中标定好的0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入10mL步骤1)中的硫氰酸钾溶液、1mL步骤1)中的新鲜淀粉溶液，继续用步骤2)中标定好的0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失；4)结果的表示和计算：铜的质量分数为：式中：C表示硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；V表示滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为mL；63.546为铜的摩尔质量，单位为g/mol；m表示分取的铜或铜添加剂试样的质量，单位为g。2.根据权利要求1所述的精确测量铜或铜添加剂中铜含量的化学分析方法，其特征在于，步骤2)中标准溶液的配制和标定,包括以下步骤:a)1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取260g五水合硫代硫酸钠于锥形烧瓶中，加入适量的煮沸过的且无二氧化碳的水使其溶解，加入10g无水碳酸钠，溶解完全后用棉花过滤至1L容量瓶中，以无二氧化碳水稀释至1L，然后混合均匀，得到1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液，贮存放置两周后使用；b)0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的配制：取20mL步骤a)中贮存了两周后的1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液过滤至1L的棕色容量瓶中，以无二氧化碳水稀释至1L，然后混和均匀，得到0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液；c)0.02mol/L的铜标准溶液的配制:称取1.2709g纯铜，加入10mL步骤1)中准备的硝酸(1+1)，然后煮沸除去氮氧化物，再冷却至室温后移入1L容量瓶中，以蒸馏水稀释至1L，再混合均匀，得到0.02mol/L的铜标准溶液；d)0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的标定：取20.00mL步骤c)中配制的0.02mol/L的铜标准溶液于250mL的锥形烧杯中，加入20mL步骤1)中的硝酸(1+1)，然后加热除尽氮氧化物，再加5g步骤1)中的焦磷酸钠固体(AR.)，溶解后冷却；再往锥形烧杯中加入10mL步骤1)中的盐酸羟胺溶液、10mL步骤1)中的碘化钾溶液，放2CN112014384A权利要求书2/2页置30s，然后用步骤b)中配制的0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至锥形烧杯中的溶液显淡黄色时，加入10mL步骤1)中的硫氰酸钾溶液、2mL步骤1)中的新鲜淀粉溶液，继续滴定至锥形烧杯中的溶液蓝色消失为止