一种石墨烯改性的水性酚醛环氧防腐涂料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112011251A(43)申请公布日2020.12.01(21)申请号202010857968.1(22)申请日2020.08.24(71)申请人江苏华夏制漆科技有限公司地址212113江苏省镇江市丹徒区高资镇石马集镇288号(72)发明人解宝盛解峰窦亚澄蒋启荣花海军(74)专利代理机构镇江基德专利代理事务所(普通合伙)32306代理人邓月芳(51)Int.Cl.C09D163/00(2006.01)C09D5/08(2006.01)C09D7/62(2018.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种石墨烯改性的水性酚醛环氧防腐涂料及其制备方法(57)摘要一种氧化石墨烯改性的水性酚醛环氧防腐涂料及其制备方法，所述的防腐涂料按重量份计由A组分和B组分按重量比3.5‑6:1组成；其中，A组分包括：水性环氧固化剂、纳米硫酸钡、钛白粉、水性磷酸锌、接枝改性氧化石墨烯、分散剂、消泡剂1、消泡剂2、抑泡剂、助溶剂、润湿剂、中和剂、防闪锈剂、去离子水；B组分为水性酚醛环氧树脂乳液；本发明将氧化石墨烯的表面羧基化，为氧化石墨烯基体与基体材料的反应提供更多的羧基反应位点，然后将具有多个羧基反应位点的羧基化氧化石墨烯在硅烷偶联剂的作用下与聚醚胺发生反应生成接枝改性氧化石墨烯，赋予防腐涂料以较好的疏水性能，增加了腐蚀性物质接触和侵蚀材料的基体难度。CN112011251ACN112011251A权利要求书1/1页1.一种石墨烯改性的水性酚醛环氧防腐涂料，其特征在于，所述的防腐涂料按重量份计由A组分和B组分按重量比3.5-6:1组成；其中，A组分按重量份计包括：水性环氧固化剂16-22份、纳米硫酸钡10-16份、钛白粉10-13份、铁钛粉10-25粉、水性磷酸锌5-8份、接枝改性氧化石墨烯2-6份、分散剂0.1-0.25份、消泡剂10.1-0.5份、消泡剂20.2-0.6份、抑泡剂0.2-0.4份、助溶剂1-4份、润湿剂0.05-0.15份、中和剂0.1-0.3份、防闪锈剂0.2-0.6份、去离子水30-45份；B组分为水性酚醛环氧树脂乳液；其中，所述接枝改性氧化石墨烯的制备按以下步骤进行：(1)用Hummers法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯超声分散于DMF中，然后加入NaOH和柠檬酸继续超声，回流条件下控制反应温度为60-85℃，反应时间为2-3h，将所得产物进行抽滤洗涤、置于烘箱中干燥得到羧基化氧化石墨烯；(2)将聚醚胺与硅烷偶联剂分别加入甲醇溶剂中，完全溶解后加入步骤(1)中的羧基化氧化石墨烯，回流条件下控制反应温度为30-45℃，反应时间为4-8h，将所得产物旋去溶剂后洗涤2-4次，干燥得到接枝改性氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的水性酚醛环氧防腐涂料，其特征在于，所述的防腐涂料按重量份计由A组分和B组分按重量比3.5-6:1组成；其中，A组分按重量份计包括：水性环氧固化剂18份、纳米硫酸钡12份、钛白粉11份、铁钛粉18粉、水性磷酸锌8份、接枝改性氧化石墨烯3份、分散剂0.17份、消泡剂10.3份、消泡剂20.3份、抑泡剂0.2份、助溶剂2.3份、润湿剂0.12份、中和剂0.25份、防闪锈剂0.38份、去离子水39份；B组分为水性酚醛环氧树脂乳液。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的水性酚醛环氧防腐涂料，其特征在于，所述的聚醚胺为聚醚胺D-230、聚醚胺D-2000或聚醚胺D-430中的任意一种。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的水性酚醛环氧防腐涂料，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH560、KH570和KH602中的任意一种。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的水性酚醛环氧防腐涂料，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯、柠檬酸、NaOH和DMF之间的比例为：1mmol:(9-13)mmol:(8-12)mmol:(12-18)ml。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性的水性酚醛环氧防腐涂料，其特征在于，步骤(2)中，聚醚胺、羧基化氧化石墨烯和硅烷偶联剂之间的摩尔比为1:(2-3.5):(2.5-4)。7.如权利要求1所述的一种石墨烯改性的水性酚醛环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：(1)A组分通过以下步骤制备(a)在反应釜中加入去离子水，然后将中和剂、水性环氧固化剂、消泡剂1、抑泡剂、防闪锈剂加至反应釜中，400-600rpm搅拌5-10min；(b)按顺序加入钛白粉、接枝改性氧化石墨烯、纳米硫酸钡、水性磷酸锌、润湿剂、铁钛粉、分散剂、助溶剂，边搅拌边加入消泡剂2，600-800rpm搅拌10-15min，过研磨机至细度小于20μm，得到所述A组分；(2)将A组分与B组分混合，即得。2CN112011