畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112023925A(43)申请公布日2020.12.04(21)申请号202010894905.3(22)申请日2020.08.31(71)申请人井冈山大学地址343009江西省吉安市青原区学苑路28号(72)发明人肖小雨邹小明张条朱书汇范慧淑(74)专利代理机构重庆项乾光宇专利代理事务所(普通合伙)50244代理人高姜(51)Int.Cl.B01J23/745(2006.01)C02F1/58(2006.01)C02F101/38(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图3页(54)发明名称畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法和应用(57)摘要本发明属于废物资源化利用领域和水处理技术领域，公开了一种畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法和快速去除磺胺甲恶唑的应用。本发明畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)取畜禽粪便烘干至恒重，加热裂解制成生物炭，将生物炭用盐酸和氢氟酸混合酸浸泡，水洗净至pH6.7‑7.3，烘干至恒重，研磨，过筛；(2)将过筛得到的生物炭加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌均匀后在氮气保护下缓慢滴加硼氢化钠溶液，得悬浊液；(3)将悬浊液抽滤，清洗后烘干，然后研磨成粉末。该方法制得生物炭负载纳米零价铁复合材料对含磺胺甲恶唑和/或磺胺异恶唑的废水降解效果好、稳定性强且可重复利用。CN112023925ACN112023925A权利要求书1/1页1.一种畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)取畜禽粪便烘干至恒重，加热裂解制成生物炭，将得到的畜禽粪便生物炭用体积比1：0.8-1.2的盐酸和氢氟酸混合酸浸泡，水洗净至pH6.7-7.3，烘干至恒重，研磨，过筛；(2)将步骤(1)过筛得到的生物炭加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌混合均匀后在氮气保护下，缓慢滴加硼氢化钠溶液，得悬浊液；(3)将步骤(2)所得的悬浊液抽滤，清洗后在真空烘箱里烘干，然后研磨成粉末，即得畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料。2.根据权利要求1所述的畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中盐酸和氢氟酸的体积比为1：1；优选地，所述畜禽粪便为牛粪。3.根据权利要求1所述的畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述裂解是将畜禽粪便研碎至2-6cm，锡箔纸密封，缺氧550-650℃高温热裂解5-7小时；优选地，所述步骤(1)中盐酸浓度为0.9-1.1mol/L，氢氟酸浓度为0.9-1.1mol/L；优选地，所述步骤(1)中浸泡时间为10-14h，浸泡过程伴随机械搅动，浸泡过程重复2-4次。4.根据权利要求1所述的畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述烘干至恒重是55-65℃烘22-26h；优选地，所述过筛为过60目筛。5.根据权利要求1所述的畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸亚铁溶液的浓度为0.035-0.045mol/L；优选地，所述硼氢化钠溶液浓度为0.09-0.11mol/L，且滴加速率在12mL/min-14mL/min之间；优选地，所述硼氢化钠溶液和硫酸亚铁溶液的摩尔比为2:1。6.根据权利要求1所述的畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中清洗是用水清洗；优选地，所述步骤(3)中烘箱温度为55-65℃，烘干时间为7-9h。7.根据权利要求1所述的畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料中炭铁质量比为1/4-1/2，或者为3；优选地，所述畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料中炭铁质量比为1:4、1:3、1:2或3:1，更优选为1:3。8.畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的应用，其特征在于，所述应用为将权利要求1-7任一项所述制备方法制备的畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料加入到含磺胺甲恶唑和/或磺胺异恶唑的溶液中去除磺胺甲恶唑。9.根据权利要求8所述的畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的应用，其特征在于，所述含磺胺甲恶唑和/或磺胺异恶唑的溶液中磺胺甲恶唑、磺胺异恶唑的初始浓度与加入畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的质量的比为0.9-1.2g/L：5g。10.根据权利要求8所述的畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的应用，其特征在于，所述含磺胺甲恶唑和/或磺胺异恶唑的溶液的pH为2-10，优选pH为4-10，更优选为4-6。2CN112023925A说明书1/8页畜禽粪便生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法和应用技术领域