一种硫化纳米零价铁及其制备方法和用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112028131A(43)申请公布日2020.12.04(21)申请号202010911917.2C02F101/36(2006.01)(22)申请日2020.09.02(66)本国优先权数据202010545767.82020.06.16CN(71)申请人暨南大学地址510632广东省广州市黄埔大道西601号申请人宝航环境修复有限公司(72)发明人刘娜王金鑫曲丹(74)专利代理机构深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司44375代理人李华双(51)Int.Cl.C01G49/12(2006.01)C02F1/70(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种硫化纳米零价铁及其制备方法和用途(57)摘要本发明提供了一种硫化纳米零价铁的制备方法，所述制备方法是采用多硫化物对纳米零价铁进行改性后得到所述硫化纳米零价铁。该制备方法操作简单方便，成本低，获得的硫化纳米零价铁含有多种铁硫化物，便于在不同的环境条件中使用。本发明还提供了采用上述方法制备的硫化纳米零价铁，该硫化纳米零价铁具有使用简便易管理、对三氯乙烯去除率高、对三氯乙烯的去除效果不受pH环境的影响、可重复使用性好等优点，具有广泛的应用前景。CN112028131ACN112028131A权利要求书1/1页1.一种硫化纳米零价铁的制备方法，其特征在于，所述制备方法是采用多硫化物对纳米零价铁进行改性后得到所述硫化纳米零价铁。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)分别配制含有多硫化物和硼氢化盐的混合溶液，以及铁盐溶液；(2)将步骤(1)配制的含有多硫化物和硼氢化盐的混合溶液逐滴加入至步骤(1)配制的铁盐溶液中进行反应，得到含有硫化纳米零价铁的悬浮液；(3)从步骤(2)得到的悬浮液中分离出硫化纳米零价铁，得到所述硫化纳米零价铁。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中多硫化物为多硫化钠、多硫化钾和多硫化钙中的至少一种；所述步骤(1)中硼氢化盐为硼氢化钠和硼氢化钾中的至少一种；所述步骤(1)中铁盐为氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的至少一种；所述步骤(1)中混合溶液的溶剂为水，所述步骤(1)中铁盐溶液的溶剂为水；优选地，所述步骤(1)中混合溶液的溶剂为脱氧的水，所述步骤(1)中铁盐溶液的溶剂为脱氧的水。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合溶液中多硫化物的浓度为0.010-0.034mol/L；所述步骤(1)中混合溶液中硼氢化盐的浓度为0.5-1mol/L；所述步骤(1)中铁盐溶液的浓度为0.4-0.8mol/L；优选地，所述步骤(1)中混合溶液中多硫化物的浓度为0.010-0.017mol/L；所述步骤(1)中混合溶液中硼氢化盐的浓度为0.8mol/L；所述步骤(1)中铁盐溶液的浓度为0.5mol/L。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中多硫化物与铁盐的摩尔比为0.0125:1-0.2550:1；所述步骤(2)中硼氢化盐与铁盐的摩尔比为0.625:1-7.5:1；优选地，所述步骤(2)中多硫化物与铁盐的摩尔比为0.060:1-0.204:1；所述步骤(2)中硼氢化盐与铁盐的摩尔比为3:1-6:1；更优选地，所述步骤(2)中多硫化物与铁盐的摩尔比为0.060:1-0.102:1；所述步骤(2)中硼氢化盐与铁盐的摩尔比为4.8:1。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合溶液与铁盐溶液的体积比为1:1-3:1；优选地，所述步骤(2)中混合溶液与铁盐溶液的体积比为3:1。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为25-35℃，反应时间为1-3小时；所述步骤(2)中反应是在搅拌状态下进行的；所述步骤(2)中反应是在厌氧气氛下进行的；所述步骤(2)中逐滴加入的速度为100-180滴/分钟；所述步骤(3)中分离的方式为离心分离；优选地，所述步骤(2)中反应温度为25℃，反应时间为1小时；所述步骤(2)中反应是在氮气和氢气混合的厌氧气氛下进行的；所述步骤(2)中逐滴加入的速度为180滴/分钟；所述步骤(3)中分离的方式为离心分离。8.一种采用如权利要求1-7任一所述的制备方法制备得到的硫化纳米零价铁。9.根据权利要求8所述的硫化纳米零价铁，其特征在于，所述硫化纳米零价铁的粒径为100-500nm。10.如权利要求8或9所述的硫化纳米零价铁在去除水中三氯乙烯的用途。2CN112028131A说明书1/7页一种硫化纳米零价铁及其制备方法和用途技术领域[0001]本发明具体涉及一种硫化纳米零价铁及其制备方法和用途。背景技术[0002]三氯乙烯(