羌活药材的色谱指纹图谱研究.pdf

第32卷第1期中国中药杂志Vo1．32，Issue1
2007年1月ChinaJournalofChineseMateriaMedicaJanuary，2007

羌活药材的色谱指纹图谱研究

古丽娜·沙比尔1,2，崔亚君，郭慧，王炜，果德安h
(1．北京大学药学院，北京100083；
2．新疆中药民族药研究所，新疆乌鲁木齐830002)

[摘要]目的：建立羌活药材的色谱指纹图谱，为评价羌活药材的质量提供依据。方法：采用PhenomenexLu-
naC．(2)(4．6mm×250mm，5la,m)色谱柱，乙腈(A)-0．3％醋酸水(B)为流动相梯度洗脱，流速1mL-min～，检
测波长330nm，柱温30℃，洗脱时间70min。结果：得到分离度较好的羌活HPLC-uV色谱指纹图谱，标示了7个
共有峰。并采用对照品比对和HPLC-MS技术对其部分色谱峰进行了定性鉴别。结论：色谱指纹图谱分析方法为
全面控制羌活药材的质量提供了依据。
[关键词]羌活；HPLC—uV—MS；色谱指纹图谱
[中图分类号]R284．1[文献标识码]A[文章编号]1001-5302(2007)01-0030-04

中药羌活为伞形科植物羌活Notopterygiuminci．以质谱的总离子流图进一步提供了与色谱图互补的
sumTing、宽叶羌活Ⅳ．forbesiiBoiss或川羌活信息。该实验方法可操作性强，重现性好，可用于羌
N．franchetiiBoiss的根及根茎。有散表寒、祛风湿、活药材的鉴别和质量控制。
利关节等功效；用于治疗感冒风寒、头痛无汗；风寒1仪器与材料
湿痹、项强筋急、骨节酸痛、风水浮肿、痈疽疮毒1．1仪器和试药高效液相色谱仪：Agilent1100
等--。羌活根据形状可分为蚕羌、人头羌、竹节羌型高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器和Chem．
和条羌，根据产地可分为川羌和西羌，川羌的来源以Station色谱工作站，四元溶剂系统、在线脱气机、自
羌活Ⅳ．incisum为主，主产于四川。西羌的来源为动进样器、柱温箱。LCQ型液相色谱-质谱联用仪
羌活和宽叶羌活2种，主产于甘肃、青海等地。市场(FinniganMAT，SanJose，CA)，配有ESI源及LCQ
上不同产地的羌活容易混淆，使用者多据形状鉴别，数据处理系统。
这对经验的依赖性强。近年来国内外对中药羌活所HPLC级乙腈(LTD公司，Canada)；色谱纯甲醇
含化学成分进行了较深入的化学研究工作，分离鉴(北京市华准化学试剂科技开发部)；醋酸为分析纯
定出了几十种香豆素类化合物。羌活中主要含有挥(北京化学试剂公司)；水为高纯水。
发油、香豆素，除此之外还含有糖类、氨基酸、有机3种对照品为作者从羌活药材中分离得到，经
UV，MS，。H．NMR乃C．NMR谱分析鉴定为羌活醇、
酸、甾醇等。药典2005年版一部对羌活药材未作，
含量测定要求，仅通过测定其挥发油来控制质苯乙基阿魏酸酯和异欧前胡素；阿魏酸购自中国药
量。但是仅用挥发油作为羌活药材质控指标，难品生物制品检定所(批号0773-9607)；HPLC检测4
于全面控制羌活的内在质量。羌活的气相色谱指纹个对照品纯度均在98％以上。
图谱曾有文献报道j，但对HPLC指纹图谱的研究1．2生药样品来源羌活对照药材购自中国药品
尚未见报道。为了更好地反映羌活活性成分，有效生物制品检定所(批号120935-200405)。四川羌活
控制药材质量，作者建立了评价羌活药材质量的液药材采自四川阿坝州地区，其他23个羌活药材均购
相色谱指纹图谱分析方法，对25批不同来源的羌活自全国各地药店或医院。由果德安教授鉴定为羌
药材进行了HPLC指纹图谱和HPLC．MS联用分析，活，药材来源见表1。
2方法与结果
2．1色谱条件液相色谱条件：PhenomenexLuna
[收稿日期]2006-03-28
[通讯作者]果德安，Tel：[phone]。E-mail：[e-mail]8(2)色谱柱(4．6mm×250mm，5m)，预

ml1．edu．cn保护柱：Phenomenex，SecurityGuard，流动相A乙

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第32卷第1期中国中药杂志Vo1．32，Issue1
2007年1月ChinaJournalofChineseMateriaMedicaJanuary，2007

表1羌活药材来源良好。
No．购买地No．购买地2．6稳定性考察精密吸取同一份羌活药材(No．
l中国药品生物制品检定所l4辽宁沈阳药店24)供试品溶液，分别在0，2，6，12，24，48h进样10
2北京同仁堂药店l5安徽毫州药店
L，测得各共有峰相对峰面积和相对保留时间的
3北京天衡药店l6辽宁抚顺药店
4北京海淀药店l7山东药店R