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好——黄柏HPLC指纹图谱鉴别研究.pdf

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··一主药断竺与堕速药些旦丝主生且递映叁茎旦期 方贡骨乡夕析月开究 黄柏指纹图谱鉴别研究 祝晨藻,莫建霞,林朝展广州中医药大学新药开发研究中心,广州 摘要目的为黄柏药材的鉴别提供新的方法。方法采用一法梯度洗脱,针对黄柏药材的生物碱部位 建立色谱指纹图谱,并与同法测定的种黄连对照药材色谱图谱进行详细比较和辨认。结果黄柏的指纹图谱由 检测波长下的个特征峰构成,特征峰的明显稳定出现与否,以及特征峰的丰度分配,可用于区别关黄柏 及川黄柏。种黄连对照药材的色谱分离图谱与种黄柏的色谱指纹图谱存在明显的差异。结论经过系统的方法 学考察,该方法具有简便、专属性强、稳定、可重复的特点,可用于黄柏药材的鉴别。 关键词黄柏化学黄柏生物碱分析色谱法,高压液相指纹图谱 中图分类号文献标识码文章编号一一一一 一 ,,,。 ,一一 义,林。、一 印 脚印 叮毒, 印 黄柏为常用中药,具有清热燥湿、泻火除蒸、解色谱鉴别内容。上述方法可将黄柏与不含生物碱的药 毒疗疮的功效。中国药典自年版起,收载其来材加以区别,但是不能区分富含原小聚碱型生物碱的 源为芸香科植物黄聚。关药材,如黄连等。国内学者以黄柏中的特征成分黄柏 黄柏及黄皮树八旋硫川黄碱的薄层检出区别黄柏及黄连,以 柏的干燥树皮「,一‘,,商品黄柏绝大多数来源于上述黄柏酮和黄柏内醋的 两类,少量掺杂品主要为小璧属植物的茎皮’们。薄层检出区别关黄柏和川黄柏两大类药材”‘。上述方 黄柏药材的化学鉴别多以其所含的原小璧碱型生法均以药材中某一成分的检出与否作为鉴别,然而, 物碱,如小巢碱、巴马汀由于产地、采集时间、加工方法等因素均影响药材成 , 及药根碱等的薄层检出加以鉴别‘,“,。分含量,因此,均会不同程度地干扰鉴别结果,同 中国药典自年版起,在黄柏的鉴别项下增加了时,也无法体现药材多成分的特征。 以盐酸小聚碱的薄层检出作为黄柏的鉴别方法,本文针对黄柏药材中的生物碱类成分,尝试建立 年版后,又增加了以黄柏对照药材作为对照品的薄层特征指纹图谱,并与种黄连对照药材的 收稿日期一一 作者简介祝晨荫一,女,副研究员,理学博士,主要研究方向为中药化学及成分分析。 基金项目国家中医药管理局重点项目编号一一一。 史药堑药些鲤遭逻卫塑全月主丝直茎巨鱼一· 色谱图谱进行了详细的比较研究,以期为黄柏表梯度洗脱时间表 药材的鉴别提供新的方法。 ︸心︺︸、 气勺、声刁叹 勺乙﹃,、 仪器与试药 高效液相色谱仪美国 ,二极管阵列检测器,色 谱工作站电子分析天平德国五 供试品溶液的制备取黄柏药材粉末约, 纯净水发生器美国。 精密称定,加醋酸一甲醇溶液,称重,水 黄柏酮、盐酸黄柏碱 浴回流提取次,每次,冷却后称重,加溶剂补 对照品由国家中医药管,, 足重量,过滤以少量溶剂洗涤药渣及滤纸合并滤 理局科技司提供盐酸小璧碱。 液及洗液,水浴蒸干,残渣以甲醇溶解并定容至 ,一、 批号盐酸巴马汀。。 ,备用同法制备黄连对照药材溶液 击,批号一及盐酸药根碱 稳定性试验精密吸取同一份供试品溶液 ,一 批号购,,, 一分别于,,进样测 。 自中国药品生物制品检定所黄柏及黄连供试品及对, 定比较各特征峰的保留时间及特征峰的表观丰度 , 照药材见表黄柏供试药材经中国药科大学生药学, 以纵坐标可读粗略计算结果保留时间在 , 研究室张勉副教授鉴定黄柏及黄连对照药材购自北, 一之间表观丰度在一 , 京中药综合研究所经中国药品生物制品检定所赵达,, 之间表明供试品溶液在内均稳定故须在 。, 文教授鉴定液相用试剂为公司产色谱醇其。 内完成测定 余试剂均为国产分析纯。 精密度实验精密吸取同一份供试品溶液 ,,, 表黄柏、黄连供试品及对照药材一重复进样次比较保留时间结果 一。 样品编号基源收集地收集时间在之间 ,, 一一一︻尸产邢南宁 毗,一一列罗重复性试验取同一批次供试品份依 ‘ 西安“”,, 项下方法制备供试品溶液并进行测定比 只配邢成都 留时,一,之间。 心广州较保间结果在 ‘香港样品测定 讯上海黄柏色谱分离图谱精密吸取对照品溶 只瓜樟树 液及各批次黄柏供试品溶液进样测定。 只沉己毫州 , 郑州黄连色谱分离图谱精密吸取种黄连 只沉‘毗北京对照药材溶液进样测定。 只北京 ,结果分析 一〔叩凡砒乙北京 一北京黄柏色谱指纹图谱的建立黄柏色谱 , 一忿北京图谱以波长检测色谱信息最为丰富经多批 次样品重复实验,归纳个峰作为特征峰,组成其 方法与结果指纹图谱,代表性图谱见图,。为了便于辨认和 ,、、, 色谱条件色谱柱一分析比较将整个色谱分成个区其中 又,林,德国流动相乙睛第区包括一号峰保留时间范围。一, 一磷酸二乙胺,梯度洗脱程序见表第区包括一号峰保留时间范围 ,, 流速柱温℃检测波长其中号峰为黄柏碱第区包括号