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阳极氧化铝作为铝电解电容器阳极箔用的研究_张钱献.pdf

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张钱献等：阳极氧化铝作为铝电解电容器阳极箔用的研究１７０１ 阳极氧化铝作为铝电解电容器阳极箔用的研究＊ 张钱献１，２，郑国渠１，蔡超３，李纯２，张昭２ （１．浙江工业大学材料科学与工程研究所，浙江杭州３１００１４；２．浙江大学化学系，浙江杭州３１００２７； ３．宁夏大学化学化工学院，宁夏银川７１００４９） 摘要：采用直流电阳极氧化法在高纯铝箔上制备的孔洞内沉积“碳层－氮化硼层－碳层”，其中碳层作为 了多孔阳极氧化铝（ＡＡＯ）膜，同时采用扫描电子显微金属层、氮化硼层作为绝缘层，从而得到了超高密度的 镜（ＳＥＭ）、循环伏安（ＣＶ）和电化学阻抗谱（ＥＩＳ）等技纳米电容阵列，其电容密度为２．５×１０－６Ｆ／ｃｍ２［７］。 术对ＡＡＯ膜的表面形貌、厚度和比表面电容性质等本文直接采用在光滑纯铝上制备的多孔阳极氧化 进行了表征。结果表明，ＡＡＯ膜由垂直于膜表面的、铝膜（ＡＡＯ膜）作为阳极箔，由于ＡＡＯ膜表面分布了 孔径在６０～８０ｎｍ之间的平行纳米孔道组成，膜的多大量的有序纳米介孔，极大程度地提高了膜的比表面 孔层厚度约为左右膜的比表面电容值约积也因此提高了比表面电容值另外多孔膜 ２０μｍ；ＡＡＯ，；，ＡＡＯ 为２使用电压范围约为该结果表的适用电压范围也是研究的目的之一为了探索多孔 ５μＦ／ｃｍ，２００～２５０Ｖ；。 明，多孔阳极氧化铝在中高压铝电解电容器的阳极箔阳极氧化铝膜在铝电解电容器阳极箔上的应用基础， 上的应用存在着较好的前景。本文在一定条件下制备出了规整的具有高比表面积的 关键词：阳极氧化铝；铝电解电容器；阳极箔；比电ＡＡＯ膜，并通过循环伏安（ＣＶ）和电化学阻抗谱（ＥＩＳ） 容；电化学阻抗谱等电化学方法对其电容性能进行了表征。 中图分类号：ＴＭ５３５文献标识码：Ａ ２实验 文章编号：１００１－９７３１（２０１１）０６－１０７１－０４ ２．１多孔ＡＡＯ膜的制备 １引言 ９９．９９％的高纯铝经过５００℃高温退火后，依次在 随着电子产品的飞速发展，铝电解电容器得到了丙酮溶液中超声清洗５ｍｉｎ、在１ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠里 越来越广泛的应用，性能要求也越来越高［１］。为了适碱蚀１ｍｉｎ。采用双电极体系制备ＡＡＯ膜（图１），阳 应其高比容、小型化、轻薄化的发展趋势，扩大铝电解极为经过丙酮超声清洗和碱蚀的长方形高纯铝片，其 电容器阳极箔比电容值的研究也变得至关重要。通背面及四周用环氧封装（研究面积为０．５ｃｍ×１ｃｍ）， 常，铝阳极箔的制备分为腐蚀扩面过程和阳极氧化过铅板作为阴极。 程。腐蚀扩面过程是为了增大铝箔比表面积，增大阳 极箔比表面积是增大比容的重要手段，中高压（电压＞ ２００Ｖ）用电极箔的腐蚀通常采用直流电腐蚀工艺，低 压（电压＜２００Ｖ）用电极箔的腐蚀采用交流电腐蚀工 艺［２］；而阳极氧化过程也称为化成过程，主要是在铝表 面产生一层阳极氧化铝膜作为电介质层。目前，中高 压用电极箔的比电容值多处于２之 １．９４～２．００μＦ／ｃｍ 间，而低压用电极箔比电容值可以达到４０～６８Ｆ／ μ图阳极氧化实验装置示意简图 ［］１ ｃｍ２３。 多孔的阳极氧化铝膜是指在铝表面直接阳极氧Ｆｉｇ１Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｇｒａｍｏｆｔｈｅａｎｏｄｉｚａｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉ－ 化，形成一层具有多孔结构的氧化铝膜。多孔阳极氧ｍｅｎｔａｌｓｅｔｓ 图中为直流电源，温度采用低温恒温槽 化铝膜因其具有耐高温、孔径分布均匀、表面积大等结１ＤＶ０℃ 控制。铝的阳极氧化在质量浓度为的草酸溶液中 构特点，在光学器件、光电子器件、磁性器件以及膜分３％ 进行，电解温度为（低温恒温槽），电解电 离领域都有广泛的应用［４］；另外还作为制备纳米材料０℃ＤＣ－２００６ 压为。一次氧化后，在质量分数为的磷酸 的模板、承载催化剂的载体等［５，６］。但是，关于多孔氧４０Ｖ４ｈ６％ 和的铬酸混合液中去除一次氧化膜；二次氧化 化铝膜直接作为电解电容器的阳极箔的报道较少［７］。１．８％ 在同样条件下进行阳极氧化４ｈ。氧化后在质量分数 其中，Ｚｈａｎｇ等利用ＣＶＯ生长的方法，依次在ＡＡＯ 为５％的磷酸溶液中进行扩孔处理。 ＊基金项目：国家自然科学基金资助项目（５０７７１０９２，２１０７３１６２） 收到初稿日期：２０１０－０９－２１收到修改稿日期：２０１０－１２－１７通讯作者：张昭 作者简介：张钱献（１９８３－），男，浙江绍兴人，在读硕士，师承郑国渠教授，从事金属材料方向的研究。 ２７０１２０１１年第６期（４２）卷 ２．２ＡＡＯ结构的表征貌特征。从图３可以看出，铝箔表面形成了规整的多 采用ＨＩＡＡＣＨＩＳ－４７００型扫描电镜对ＡＡＯ膜的孔结构，孔径大约在６０～８０ｎｍ之间，孔密度约为１０１０ 表面结构进行表征，表征前先将ＡＡＯ膜样品用导电个／ｃｍ２，从而大大提高了ＡＡＯ膜的比表面积。从 胶粘