锌镁离子混合液中各组分含量的测定.pdf

太原师范学院

设计性实验报告

题目：锌镁离子混合液中各组分含量的测定

课程名称：分析化学实验

姓名：

学号：

系别：化学系

专业：应用化学

班级：113班

指导教师（职称）：李省云（教授）

实验学期：2011至2012学年第一学期

锌镁离子混合液中各组分含量的测定

胡萌莹

（系别：化学系专业：应用化学班级：113班学号：2011122141）

摘要本次实验目的是为了学习掌握金属离子准确滴定的条件，混合离子分步滴定及分别滴定的条件。单一金属离

子及混合离子滴定中pH值的选择途径及适宜酸度范围，指示剂使用的适宜酸度范围及缓冲溶液的选择；掩蔽剂的选

择及其使用条件，用量，滴定方式等。实验采用差减法即：先移取一份混合液，用NH-NHCl缓冲液调节PH=10.0，
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EBT为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Zn+、Mg+总量，消耗体积为V;另取相同体积混合溶液，加入六次甲基四胺—HCl
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缓冲液控制PH=5，XO为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Zn+的量，所消耗体积为V，V-V便是测定Mg2+所用体积。最
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后测得Zn+的浓度为0.009348mol/L,含量为0.6113g/L;Mg+的浓度为0.01076mol/L,含量为0.2616g/L。该方法测

量准确，操作简单。

关键字Zn+、Mg+混合溶液，双指示剂法，缓冲液，差减法，指示剂，掩蔽剂，滴定

1引言

常用的测定方法有三种。
第一种方案是双指示剂法：即取一份混合溶液加入六次甲基四胺—HCl缓冲液5ml(或六次甲基

四胺5ml，HCl1ml)控制PH=5,再加入3滴二甲酚橙，用EDTA滴定至亮黄色，加NH-NHCl缓冲液调
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节PH=10.0加入2滴EBT,用EDTA滴定至蓝色。此方法简便易行，但终点误差大。

第二种方案是差减法：先移取一份混合液，用NH-NHCl缓冲液调节PH=10.0，EBT为指示剂,
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用EDTA标准溶液滴定Zn+、Mg+总量，消耗体积为V;另取相同体积混合溶液，加入六次甲基四胺—
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HCl缓冲液控制PH=5，XO为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Zn+的量，所消耗体积为V，V-V便是测
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定Mg2+所用体积。
第三种方案是加入掩蔽剂：移取一份混合溶液，先用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节PH=10.0，EBT
为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至蓝色，测定Zn+、Mg+总量;另取相同体积的混合液，用NH4F掩蔽
Mg+再加入NH-NHCl缓冲液控制PH=10，加入铬黑T指示剂，再用EDTA滴定，测定出Zn+浓度，再利
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用总量减去Zn+浓度得出Mg+的浓度。

本实验采用第二种方案进行Zn+、Mg+混合溶液中各组分含量的测定。﹙本方法的相对误差约为

0.1%，在误差要求范围之内﹚

2实验原理

2.10.01mol.L-1EDTA标准溶液的标定

ZnSO.7HO为易制的纯品，空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质
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Zn2++Y4-=ZnY2-

EDTA的浓度为：C=m/(M*V)×1000(mol/L)
EDTAZnSO4ZnSO4EDTA
2.2混合溶液的测定原理

XO在PH<6时呈黄色，PH>6.3时呈红色，而它与Zn+、Mg+形成的络合物为紫红色，故在用六次

甲基四胺—HCl缓冲液控制PH=5.0作为指示剂。此时lgK-lgK>6,故可用EDTA标准溶液滴定滴定
ZnYMgY

Zn+使溶液由紫红变为亮黄色。Mg+在PH为10.7时开始沉淀，用NH-NHCl缓冲液调节PH=10.0，用
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EBT为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点，可测出Zn+、Mg+的总量。

C=（CV）/V
总EDTA1混合液
C=（CV）/V
锌EDTA2混合液
滴定完毕后，计算各组分的含量。

3实验用品

3.1仪器：

全自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，药匙，移液管

(20mL)，6个锥形瓶(250mL)，烧杯，胶头滴管，容量瓶（250ml），铁架台，洗耳球

3.2药品：

试样溶液（Zn+、Mg+混合试液），ZnSO.7HO（s），二甲酚橙指示剂，EBT指示剂，六次甲基四
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胺—HCl缓冲溶液（PH=5.0），NH-NHCl缓冲液（PH=10.0）
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4实验步骤

4.10.01mol/LEDTA标准溶液的标定
在分析天平上用称量瓶准确称取0.60-0.75g的ZnSO7HO（s）于烧杯中，加蒸馏水在使其完
4’2

全溶解，移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

在电子秤上秤取1.8—2.0gEDTA固体于500mL烧杯中，加蒸馏水稀释到5