一种双极膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112295413A(43)申请公布日2021.02.02(21)申请号202011161743.9(22)申请日2020.10.27(71)申请人浙江蓝极膜技术有限公司地址310000浙江省杭州市西湖区三墩镇西园三路10号2幢一层(72)发明人秦小君(51)Int.Cl.B01D67/00(2006.01)B01D69/02(2006.01)B01D61/44(2006.01)C08J7/18(2006.01)C08J7/14(2006.01)C08J7/12(2006.01)C08J5/18(2006.01)C08L23/12(2006.01)C08L23/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种双极膜的制备方法(57)摘要本发明属于双极膜技术领域，公开了一种双极膜的制备方法，包括如下步骤：将乙烯丙烯共聚物、乙烯丁烯共聚物、乙烯辛烯共聚物中的至少一种与聚丙烯共混，加热混炼造粒，干燥后流延制成原料膜；将原料膜浸入由无水乙醇、苯乙烯单体和二乙烯苯单体混合而成的辐照液中，在‑5‑15℃下用60Coγ‑射线恒温辐照接枝，得到基膜；在基膜两侧分别导入阴/阳离子交换基团，通过覆盖保护法，使一侧在75℃下以硫酸银为催化剂，将基膜浸入硫酸中加热磺化，经反应釜反应后水解形成阳膜层；使另一侧在45℃下以四氯化锡为催化剂，加入氯甲醚进行氯甲基化，然后浸入40℃三甲胺与聚乙二醇的混合水溶液中进行季氨化反应，反应形成阴膜层，得到双极膜。CN112295413ACN112295413A权利要求书1/1页1.一种双极膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将乙烯丙烯共聚物、乙烯丁烯共聚物、乙烯辛烯共聚物中的一种或几种与聚丙烯共混，加热到120-230℃混炼造粒，干燥后，流延制成厚度为0.2-0.25mm的原料膜；S2.将所述原料膜浸入由无水乙醇、苯乙烯单体和二乙烯苯单体混合而成的辐照液中，在-5-15℃的温度条件下，用60Coγ-射线恒温辐照接枝，接枝后利用聚乙二醇水溶液浸泡12-36小时，干燥后得到用于制备离子交换膜的基膜；S3.在所述基膜两侧分别导入阴/阳离子交换基团，通过覆盖保护法，使基膜的一侧在75℃下，以硫酸银为催化剂，将基膜浸入硫酸中加热磺化，经反应釜反应后水解形成阳膜层；基膜的另一侧在45℃下，以四氯化锡为催化剂，加入氯甲醚进行氯甲基化，然后浸入40℃三甲胺与聚乙二醇的混合水溶液中进行季氨化反应，最后浸入45℃二甲胺与聚乙二醇的混合水溶液中进行叔氨化反应，反应形成阴膜层，即得到双极膜。2.根据权利要求1所述的一种双极膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，聚丙烯的重量百分比为20％-40％，乙烯丙烯共聚物、乙烯丁烯共聚物、乙烯辛烯共聚物中的一种或几种的总重量百分比为60％-80％。3.根据权利要求2所述的一种双极膜的制备方法，其特征在于：所述乙烯丙烯共聚物中丙烯的重量百分比为30％-60％，所述乙烯丁烯共聚物中丁烯的重量百分比为20％-40％，所述乙烯辛烯共聚物中辛烯的重量百分比为10％-40％。4.根据权利要求1所述的一种双极膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，辐照液的组成为：苯乙烯单体的重量百分比为10％-60％，二乙烯苯单体的重量百分比为1％-20％，余量为无水乙醇。5.根据权利要求1或4所述的一种双极膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，辐照剂量为4-6KGy，接枝率达60％-80％。6.根据权利要求1所述的一种双极膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，加热磺化时，所述硫酸的浓度控制在72％-98％，反应釜反应时间控制在11-13小时，水解时间控制在3-5小时。7.根据权利要求6所述的一种双极膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述反应釜反应时间为12小时，水解时间为4小时。8.根据权利要求1、6或7所述的一种双极膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，氯甲基化时反应时间为13-15小时，季铵化反应时三甲胺在混合水溶液中的浓度为28％，聚乙二醇在混合水溶液中的浓度为8％，反应时间为7-9小时，叔氨化反应时二甲胺在混合水溶液中的浓度为15％，聚乙二醇在混合水溶液中的浓度为3％，反应时间为9-11小时。9.根据权利要求8所述的一种双极膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，氯甲基化时反应时间为14小时，季铵化反应时反应时间为8小时，叔氨化反应时反应时间为10小时。2CN112295413A说明书1/4页一种双极膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于双极膜技术领域，具体涉及一种双极膜的制备方法。背景技术[0002]双极膜是一种特殊的离子交换膜，膜的一面是阳离子交换膜层，另一面是阴离子膜层，中