浅谈傅立叶变换红外光谱技术与应用.doc

浅谈傅立叶变换红外光谱技术与应用
乔冬平
摘要红外光谱法是进行材料分析及监控的有力手段，介绍了傅立叶变换红外光谱技术与应用。关键词红外光谱红外分析制样技术
红外光谱法是鉴别物质和分析物质结构的有用手段，已广泛用于各种物质的定性鉴定和定量分析，以及研究分子间和分子内部的相互作用。红外光谱仪已成为化学分析中应用最广泛的仪器之一，到目前为止红外光谱仪已发展了四代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪，对温度、湿度敏感，对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪，由于采用先进的光栅刻制和复制技术，提高了仪器的分辨率，拓宽了测量波段，降低了环境要求。70年代发展起来的干涉型红外光谱仪，是红外光谱仪的第三代，具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表，具有优良的特性，完善的功能。70年代末出现的激光红外光谱，能量高，单色性好，灵敏度极高，可调激光既作为光源又省去了分光部件，作为第四代红外光谱仪，将成为今后研究的重要方向［1］。P.E.2000型傅立叶变换红外光谱仪，具有极高的信噪比，其分辨率可达0.7cm-1，同时兼备计算机处理功能，并具有漫反射、衰减全反射、镜面反射等附件，可用于塑料、油漆、油料、添加剂等多种样品的分析，是进行质量监控的有力手段。
1制样技术
正确制样是进行红外分析的前提与保证，制样方法因样品而异。
1.1不熔不溶固体样品的制备对于不熔不溶固体样品，通常采用卤化物压片法进行制样，其操作程序是，首先把分析纯的溴化钾放在玛瑙研钵中充分研细(颗粒直径在2μm以下)，然后按一定比例加入样品(通常样品与溴化钾的质量比约为1∶100)，边研磨边使样品与溴化钾充分混匀，最后把他们放在油压机上压制成片。
1.2薄膜样品的制备薄膜样品的制备方法有热压成膜法和溶液制膜法两种。热压成膜法适用于在软化点或熔点附近不氧化、不降解的材料，其方法是用两块表面经抛光并涂有聚四氟乙烯的金属薄板作模具，其间放有一个具有所需大小及厚度的膜框，取适量样品放入框内，然后把金属板放在油压机上，加热到适当温度，即可加压，制成薄膜。溶液制膜法是将样品溶于适当的溶剂中，得到浓度为1%～20%的溶液，然后把溶液倾倒或滴在薄板上，使溶剂挥发，即得样品薄膜。
1.3粉末样品的制备微细粉末固体样品的制样方法有卤化物压片法和石蜡糊法。石蜡糊法是把经充分研磨的粉末样品放在玛瑙研钵中与滴加的石蜡油充分研磨混匀成糊状物，在红外灯下烘烤后，涂在两溴化钾盐片之间，达到适当的厚度即可。
1.4纤维样品的制备纤维样品的制备可采用溴化钾压片法、冷压制片法和其它特殊的制样方法。采用溴化钾压片法时只需用剪刀将纤维反复剪碎，直至呈细末状，然后与溴化钾混合研磨，压制成片。冷压制片法是先将纤维剪成几毫米长，然后通过一金属网筛在溴化钾盐片上，形成均匀的纤维薄层，最后平放在油压机上缓缓加压即可。
1.5淬火样品的制备所谓淬火样品是指被加热到熔融状态，然后在冰水或液氮中急剧冷却，使其分子结构冻结在熔融状态的样品。其制样方法是：用溶液成膜法在氯化银盐片上制成样品薄膜，或用热压法将样品放在氯化银盐片表面上压成薄膜，然后再压上一块氯化银盐片，待把样品加热到所要求的温度后投入冰水或液氮中，则成淬火样品。
1.6液体样品的测试一般来说，液体视其沸点、粘度的不同，可分为低沸点液体、高沸点低粘度液体、高沸点高粘度液体。对于低沸点液体，应采用封闭型的测试方法，一般使用常规的密封型液体吸收池进行测试。对于高沸点低粘度液体，可将其滴加在两卤化物窗片之间，使它们自动形成均匀的薄膜，或利用衰减全反射装置进行测试。对于高沸点高粘度液体，只需用不锈钢刮刀把少量样品涂于溴化钾盐片表面，在红外灯下适当烘烤，除去微量水分，即可进行红外测试。
1.7气体样品的制备气体分子的密度明显比液体、固体的小得多，因此对气体样品要求其厚度较大。常规气体吸收池的厚度为10cm，用这样的厚度一般均可得到满意的吸收光谱。这种常规吸收池的体积很大，因此在气体样品的量较少时，可考虑使用池体截面积不同、带有锥度的小体积气体吸收池。如果被分析的气体组分浓度较小，需选用长光程气体吸收池，光程规格有10m、20m和50m，它是利用反射镜使红外光在气体吸收池中多次反射而得到的。但应注意，由于多次反射带来的背景吸收十分明显，因此要进行补偿或用差谱法扣除。气体样品中的水气、二氧化碳及其它杂质对光谱的干扰也十分明显，因此，气体样品的纯化在长光程测定时是不可忽视的。
1.8其它附件的应用为使样品的制备简单易行，已研制了多种附件，常用的有漫反射、衰减全反射和镜面反射等几种。漫反射附件可直接对纤维、窗帘布、复印纸、海绵等进行制样分析；衰减全反射附件应用于既不溶于有机溶剂，又不能压成薄膜的工业有机材料如焦油