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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113185915A(43)申请公布日2021.07.30(21)申请号202110589515.X(22)申请日2021.05.28(71)申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号(72)发明人李齐方杨建宇周政(51)Int.Cl.C09D183/04(2006.01)C09D7/65(2018.01)C09D7/61(2018.01)C09D7/63(2018.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种耐高温有机硅树脂涂料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种利用两种纳米填料提高有机硅树脂涂料耐高温性能的制备方法。主要特征是利用超细全硫化有机硅橡胶颗粒可以提高有机硅树脂涂料的韧性,从而避免有机硅树脂涂层出现高温开裂的现象。同时疏水型纳米二氧化硅颗粒作为体系的增稠剂,将其加入至体系中能够增加体系的粘度,从而促进超细全硫化有机硅橡胶颗粒在体系中的分散。并且,疏水型纳米二氧化硅还能够起到提升涂层的力学性能以及耐磨性能的作用。制备过程是首先将超细全硫化有机硅橡胶颗粒与疏水型纳米二氧化硅颗粒分散在有机硅树脂预聚物溶液中,同时加入固化剂进行固化,最终得到高温下不易发生开裂的有机硅树脂涂层。该制备过程具有工艺相对简单,应用前景广阔等优点。CN113185915ACN113185915A权利要求书1/1页1.一种利用两种纳米填料提高有机硅树脂涂料耐高温性能的制备方法,其制备特征在于具体步骤是:1)称取一定质量的甲基苯基有机硅树脂预聚物溶液(固含量为50%);2)加入质量为有机硅树脂预聚物溶液质量1%~5%的疏水型纳米二氧化硅颗粒,以及质量为有机硅树脂预聚物溶液质量1%~5%的超细全硫化有机硅橡胶颗粒,搅拌分散后,共同超声处理20~60min;3)加入质量为有机硅树脂预聚物溶液质量3%~10%的硅烷偶联剂KH550或其它胺类固化剂,经过搅拌分散后,涂覆于各种基体(如马口铁片)上;4)自然干燥,得到涂覆于基底上的耐高温有机硅树脂涂层。2.按权利要求1所述的利用两种纳米填料提高有机硅树脂涂料耐高温性能的制备方法,其特征在于步骤2)中超细全硫化有机硅橡胶颗粒与疏水型纳米二氧化硅颗粒的加入,可以提高有机硅树脂涂料在实际应用中的耐高温性能。2CN113185915A说明书1/3页一种耐高温有机硅树脂涂料的制备方法技术领域[0001]本发明是关于利用两种纳米填料提高有机硅树脂涂料耐高温性能的制备方法,属于复合材料制备的技术领域。背景技术[0002]由于科学技术及生产生活的快速发展,某些金属部件需要在高温环境下工作并长期保持结构及性能稳定性。据此,使用耐高温涂料是一种操作简易、性能优良且成本较低的保护性措施,为减少金属材料受高温腐蚀产生的巨大经济损失及潜在的人员伤害具有极强的现实意义。[0003]有机硅耐高温树脂和涂料以其优异的耐高温性能,成为高温环境下基体防护的重要手段。有机硅耐高温涂料是众多耐高温涂料中最为常见的品种之一,它的耐高低温性好,并且具有极佳的耐候性、电绝缘性及耐水性,被广泛用于高温炉、蒸汽管道、发热器等需要高温作业的场合。[0004]有机硅耐高温涂料以有机硅树脂为基体树脂,有机硅树脂以键能较高的Si‑O键为主体,单纯的热运动很难使Si‑O键断裂,因此其对热、氧的稳定性比一般的有机高聚物高得多,具有较好的耐高温性能。但是,有机硅树脂的交联密度较高,造成其韧性较差。在受热时,有机硅树脂涂层的线性热膨胀系数低于金属底材的线性热膨胀系数,因此在涂层和金属底材之间会出现较大内应力,韧性较差的有机硅树脂涂层容易发生开裂现象,从而失去对金属底材的保护作用。因此,若能提升有机硅树脂的韧性,便能极大地提升有机硅树脂涂层在高温领域的应用价值。[0005]目前,人们对有机硅树脂增韧方面的研究进行地较少。但是,其它树脂(尤其是环氧树脂)的增韧已经被研究地较为透彻。可以借鉴增韧其它树脂的方法,来实现对有机硅树脂的增韧。树脂增韧的方法有多种,其中比较常见的两种方法分别是向树脂基体中引入柔性链段,以及在树脂基体中添加纳米填料。由于有机硅树脂与其它有机物的相容性较差,因此,向有机硅树脂基体中引入柔性链段较难实现。而向有机硅树脂基体中加入纳米填料容易操作,并且能够起到较好的增韧效果。[0006]传统的粉末橡胶是未经过硫化的生胶粉末,平均粒径一般为0.3‑0.6nm,一般情况下传统的粉末橡胶只能作为橡胶生胶使用而不能作为填充剂使用,而超细全硫化有机硅橡胶颗粒已经交联,流动性很差,不能作为生胶使用,而是作为填料使用。少量超细全硫化有机硅橡胶颗粒与树脂共混时,可作为树脂的增韧改性剂。增韧的原因在于粉末橡胶以几百纳米或微米级的尺寸分散在树脂基体中,交联粒子的高弹性起