一种全氟己基乙基磺酸盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113214120A(43)申请公布日2021.08.06(21)申请号202110319739.9(22)申请日2021.03.25(71)申请人四川上氟科技有限公司地址643200四川省自贡市富顺县富世镇自贡晨光科技园区内(72)发明人孙道德何喜春(74)专利代理机构成都睿道专利代理事务所(普通合伙)51217代理人薛波(51)Int.Cl.C07C309/06(2006.01)C07C303/32(2006.01)C07C303/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种全氟己基乙基磺酸盐的制备方法(57)摘要本发明涉及氟碳表面活性剂技术领域，公开了一种全氟己基乙基磺酸盐的制备方法，包括如下步骤：S1硫氢化钠溶于无水乙醇中，加入全氟己基乙基碘以及催化剂，加热条件下反应，得到全氟己基乙硫醇；S2将全氟己基乙硫醇与硝酸共混，加热条件下反应，得到全氟己基乙基磺酸；S3全氟己基乙基磺酸与碱反应后经提纯、干燥得到全氟己基乙基磺酸盐。本发明的制备方法，以全氟己基乙基碘为原料，以无水乙醇为溶剂制备得到。该方法能够降低生产成本、消化生产废料，安全环保、操作简单。CN113214120ACN113214120A权利要求书1/1页1.一种全氟己基乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1硫氢化钠溶于无水乙醇中，加入全氟己基乙基碘以及催化剂，加热条件下反应，得到全氟己基乙硫醇；S2将全氟己基乙硫醇与硝酸共混，加热条件下反应，得到全氟己基乙基磺酸；S3全氟己基乙基磺酸与碱反应后经提纯、干燥得到全氟己基乙基磺酸盐。2.根据权利要求1所述的全氟己基乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于，S1中，全氟己基乙基碘与硫氢化钠的摩尔比为1:1～1.5，反应温度为无水乙醇回流温度，反应时间为3h～8h。3.根据权利要求1所述的全氟己基乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于，S1中，反应结束后得到的全氟己基乙硫醇粗品经去离子水洗涤，过滤分离出油相，再经减压精馏处理。4.根据权利要求3所述的全氟己基乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于，去离子水用量为全氟己基乙硫醇粗品体积的4～6倍，温度为75～80℃。5.根据权利要求3所述的全氟己基乙基磺酸的制备方法，其特征在于，减压精馏提纯处理时，体系压力为‑0.1MPa～‑0.096MPa，温度为80～180℃。6.根据权利要求1所述的全氟己基乙基磺酸的制备方法，其特征在于，S1中，催化剂为铜盐。7.根据权利要求1或2所述的全氟己基乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于，S2中，硝酸的质量分数为30％，全氟己基乙硫醇与30％硝酸溶液的质量比为1:2.5，反应温度为85～95℃，反应时间为2～12h。8.根据权利要求7所述的全氟己基乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于，加热采用分步升温方式，第一次升温至75～85℃反应2h，第二次逐步升温至90～95℃反应8h。9.根据权利要求1所述的全氟己基乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于，碱的加入量使得反应体系呈弱碱性，碱包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、或氨水中的任意一种。10.根据权利要求1或9所述的全氟己基乙基磺酸盐的制备方法，其特征在于，提纯方式为重结晶，热水溶解温度为85℃。2CN113214120A说明书1/5页一种全氟己基乙基磺酸盐的制备方法技术领域[0001]本发明涉及氟碳表面活性剂的技术领域，特别涉及了一种全氟己基乙基磺酸盐的制备方法。背景技术[0002]电镀铬雾抑制剂是氟碳表面活性剂的一项十分重要和典型的应用。由于电镀工艺有不少苛刻的要求，诸如强酸、强氧化还原、镀层质量等，所以一般的碳氢表面活性剂在其中会很快氧化分解而失效无法使用。氟碳表面活性剂因具备高热稳定性、优良的化学稳定性以及高表面活性等优势而得到快速应用。[0003]在电镀过程中，由于产生气体的膨泡作用，不断有铬酸雾逸出，造成环境污染以及操作环境恶化，从而导致接触人员和操作人员发生恶性病变。为了防止铬酸雾从电镀槽中向空气逸出，电镀工业界曾采取过各种措施，但效果甚微。使用氟碳表面活性剂全氟烷基磺酸盐作为铬雾抑制剂，抑制铬酸雾效果良好，一举解决了镀铬电槽长期难以解决的铬酸雾污染问题。我国研制的铬雾抑制剂早在80年代就已批量生产，并在电镀厂大量使用，如上海有机氟研究所生产的PFS和中科院有机化学所研制生产的F‑53，主要成分都是全氟辛基磺酸钾，上海光明电镀厂、上海电镀厂等单位使用的中科院有机化学所生产的铬雾抑制剂，试验结果表明，在电镀液中加入0.02～0.04g/dm‑3即可使空气中铬雾浓度降至0.005～0.002mg/m‑3，而国家规定的允许排放标准为0.05mg/m‑3。[0004]长氟碳链的氟碳表面活性剂如全氟辛基磺酸钾存