多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子及其制备和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113244391A(43)申请公布日2021.08.13(21)申请号202110459320.3A61K49/18(2006.01)(22)申请日2021.04.27A61K49/08(2006.01)A61P35/00(2006.01)(71)申请人上海工程技术大学B82Y5/00(2011.01)地址201620上海市松江区龙腾路333号B82Y20/00(2011.01)(72)发明人刘锡建张旻昳王星妍王金霞B82Y25/00(2011.01)张子文曹东苗陆杰B82Y30/00(2011.01)(74)专利代理机构上海科盛知识产权代理有限B82Y40/00(2011.01)公司31225A61K33/04(2006.01)代理人刘燕武A61K33/26(2006.01)A61K33/34(2006.01)(51)Int.Cl.A61K41/00(2020.01)A61K9/51(2006.01)A61K31/704(2006.01)A61K47/02(2006.01)A61K47/04(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图6页(54)发明名称多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子及其制备和应用(57)摘要本发明涉及一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子及其制备和应用，该制备过程具体包括以下步骤：(1)往十六烷基三甲基溴化铵与去离子水形成的溶液中加入乙二醇和氨水，搅拌升温，再滴入双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物与正硅酸四乙酯的混合溶液，反应；(2)将步骤(1)所得产物洗涤后，与CuCl2·2H2O、FeCl3·6H2O和C4H6MnO4混合，反应，离心，所得产物再加入去离子水、乙二醇，接着加入硫化钠溶液和CH3COONa形成反应体系，超声处理，再水热反应，所得反应产物收集后，清洗干燥，即得到目的产物。与现有技术相比，本发明的制备方法简单，制得多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子可以实现成像引导下将多种治疗方式进行有效的结合。CN113244391ACN113244391A权利要求书1/1页1.一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)往十六烷基三甲基溴化铵与去离子水形成的溶液中加入乙二醇和氨水，搅拌升温，再滴入双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物与正硅酸四乙酯的混合溶液，反应；(2)将步骤(1)所得产物洗涤后，与CuCl2·2H2O、FeCl3·6H2O和C4H6MnO4混合，反应，离心，所得产物再加入去离子水、乙二醇，接着加入硫化钠溶液和CH3COONa形成反应体系，超声处理，再水热反应，所得反应产物收集后，清洗干燥，即得到目的产物。2.根据权利要求1所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、乙二醇、氨水、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、正硅酸四乙酯的添加量之比为：(0.5～0.6)g:(60～80)mL:(9～12)mL:(4～6)mL:(1.2～2)mL:(2～2.8)mL，另外，氨水的浓度为25wt％～28wt％。3.根据权利要求1所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物与正硅酸四乙酯的混合溶液的滴加速度为1～2滴/s，反应温度为45～55℃，反应时间为3～4h。4.根据权利要求1所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，步骤(1)所得产物采用NH4NO3的乙醇溶液进行洗涤。5.根据权利要求1所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，步骤(1)所得产物、CuCl2·2H2O、FeCl3·6H2O和C4H6MnO4的质量比为(100～200)：(20～30)：(20～30)：(20～30)；所加入的去离子水、乙二醇的体积之比(15～30):(15～30)；硫化钠溶液和CH3COONa的添加量之比为(5～10)mL:(80～160)mg，且硫化钠溶液的浓度为(40～80)mg/mL。6.根据权利要求1所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，超声处理的频率为20～50kHz，时间为5～15min。7.根据权利要求1所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水热反应的温度为175～185℃，反应时间为5～7h。8.根据权利要求1所述的一种多金属硫化掺杂的介孔二氧化硅纳米复合粒子的制备方法，其特征在于，干燥条件具体为：在50～70℃、真空度5～100P