改性脂肪酸、聚羧酸减水剂及该聚羧酸减水剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113248381A(43)申请公布日2021.08.13(21)申请号202110747472.3(51)Int.Cl.(22)申请日2021.07.02C07C69/54(2006.01)C07C67/26(2006.01)(71)申请人北京金隅水泥节能科技有限公司C08F283/06(2006.01)地址102403北京市房山区琉璃河镇车站C08F220/06(2006.01)前街1号C08F220/40(2006.01)申请人金隅住宅产业化（唐山）有限公司C08F220/64(2006.01)唐山冀东水泥外加剂有限责任公司C04B24/26(2006.01)北京金隅混凝土有限公司C04B103/30(2006.01)(72)发明人张业明孙丽丽张露瑶王晓英田静罗紫隆高峰陈凤琪肖见祺王付刚张全贵苏鹏举(74)专利代理机构北京维知知识产权代理事务所(特殊普通合伙)11503代理人佛新瑜权利要求书2页说明书5页(54)发明名称改性脂肪酸、聚羧酸减水剂及该聚羧酸减水剂的制备方法(57)摘要本公开揭示了一种改性脂肪酸、聚羧酸减水剂及该聚羧酸减水剂的制备方法，该改性脂肪酸通过如下方法制备：(1)取一定量的甲酸与双氧水(30％浓度)，再加入一定量的浓硫酸，在35℃下混合均匀后，备用；(2)称取一定量的不饱和脂肪酸加入到反应容器中，水浴加热后升温至60℃后，匀速搅拌，并向其中滴加步骤(1)中制备好试剂，2h内滴加完毕，然后在恒温条件下反应1h；反应结束后，得到中间产物；(3)在装有回流冷却器、电动搅拌器、滴液漏斗的容器中，加入一定量的FeCl3与甲基丙烯酸，然后将步骤(2)所得的中间产物滴加到上述容器中反应9h得到所述改性脂肪酸。通过调节上述改性脂肪酸在聚羧酸减水剂的用量，可改变聚羧酸减水剂的引气性。CN113248381ACN113248381A权利要求书1/2页1.一种改性脂肪酸，其通过如下方法制备：(1)取一定量的甲酸与双氧水(30％浓度)，再加入一定量的浓硫酸，在35℃下混合均匀后，备用；(2)称取一定量的不饱和脂肪酸加入到反应容器中，水浴加热后升温至60℃后，匀速搅拌，并向其中滴加步骤(1)中制备好试剂，2h内滴加完毕，然后在恒温条件下反应1h；反应结束后，冷却至常温，静置分层，用分液漏斗除去下层的水层，油层用热的碱溶液洗涤，在用软化水洗至中性，除去水层，得到油层，然后加入少量乙醇，减压蒸馏除去醇油混合物，低沸点的杂质，得到中间产物；(3)在装有回流冷却器、电动搅拌器、滴液漏斗的容器中，加入一定量的FeCl3与甲基丙烯酸，然后将步骤(2)所得的中间产物在40min内滴加到上述容器中，在室温下搅拌15min后升温至65℃反应9h，冷却至室温，将催化剂过滤并用乙醚洗涤，然后常压蒸馏出乙醚以及未反应的物质，得到所述改性脂肪酸。2.如权利要求1所述的改性脂肪酸，其在制备过程中，所述的不饱和脂肪酸为油酸、岩芹酸、芥酸中的一种或多种混合。3.如权利要求1所述的改性脂肪酸，其在制备过程中，所述的不饱和脂肪酸、双氧水、甲酸、浓硫酸的用量以重量份计，比值为30‑35:28‑30:5‑8:0.2‑0.4；所述的中间产物、FeCl3、甲基丙烯酸的摩尔比为1.1‑1.3:0.0055‑0.013:1。4.一种聚羧酸减水剂，包含权利要求1至4任一项所述的改性脂肪酸、大分子量的聚醚单体、不饱和羧酸、链转移剂、引发剂及还原剂；其中，所述的聚醚大单体包括分子量在2400‑3000的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯聚氧乙烯醚任意一种或者两种的混合；所述的不饱和羧酸为丙烯酸，甲基丙烯酸中的一种或两种混合；所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种混合；还原剂为：维生素C、吊白块、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、葡萄糖中的一种或多种混合；所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或者多种混合；所述的中和剂为氢氧化钠的30％浓度水溶液或者氢氧化钾的30％浓度水溶液中的一种或者两种混合。5.如权利4中所述的聚羧酸减水剂，各组分的含量，以重量份计，包括：聚醚大单体350‑375份，不饱和羧酸25‑30份，改性脂肪酸2‑4份，引发剂5‑9份，还原剂0.4‑1.6份，链转移剂0.7‑1.5份，中和剂15‑20份，水383‑421份。6.权利要求4或5所述的聚羧酸减水剂的制备方法，包括：将聚醚大单体、改性脂肪酸、引发剂与一定量的水搅拌均匀后的溶液A；将不饱和羧酸与一定量的水搅拌均匀后形成溶液B；将还原剂、链转移剂与一定量的水搅拌均匀形成溶液C，将溶液B、C向溶液A中滴加，使其进行自由基聚合反应，得到聚羧酸减水剂。7.如权利要求6中所述的聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将溶液A一