一种氮硫掺杂的荧光碳纳米片的制备方法及其检测重铬酸根离子的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113403067A(43)申请公布日2021.09.17(21)申请号202110614846.4(22)申请日2021.06.02(71)申请人南昌大学地址330031江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人王勇张涛阿丽(74)专利代理机构南昌金轩知识产权代理有限公司36129代理人夏军(51)Int.Cl.C09K11/65(2006.01)G01N21/64(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种氮硫掺杂的荧光碳纳米片的制备方法及其检测重铬酸根离子的应用(57)摘要本发明公开了一种氮硫掺杂的荧光碳纳米片的制备方法及其检测重铬酸根离子的应用，属于荧光传感技术领域。以柠檬酸三钠和6‑巯基嘌呤为原料，N,N‑二甲基甲酰胺和水为溶剂，通过一步溶剂热法制备了氮硫掺杂的荧光碳纳米片。本发明制备荧光碳纳米片的方法具有操作简单，成本低，易于大规模生产的优点，且制备的荧光碳纳米片具有高的荧光性质，良好的光稳定性、发射光谱可调和表面易功能化等优点。当溶液中2‑存在Cr2O7时，可以与碳纳米片生成新的物质，导致荧光发生静态猝灭，基于此建立了一种快2‑速、灵敏检测Cr2O7的方法。CN113403067ACN113403067A权利要求书1/1页1.一种氮硫掺杂的荧光碳纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取柠檬酸三钠与6‑巯基嘌呤混合，依次加入N,N‑二甲基甲酰胺和水，将混合物超声5min得到无色透明溶液；2)将步骤1)所得无色透明溶液转移至高压反应釜，150‑200℃下加热反应0.5‑5小时得到黄色溶液；3)将步骤2)所得黄色溶液离心后透析即得纯净的氮硫掺杂的荧光碳纳米片。2.根据权利要求1所述一种氮硫掺杂的荧光碳纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1)所述柠檬酸三钠与6‑巯基嘌呤按质量份数取：柠檬酸三钠0‑10份，6‑巯基嘌呤1.22‑14.6份；优选地，柠檬酸三钠2.5份，6‑巯基嘌呤13.6份。3.根据权利要求1所述一种氮硫掺杂的荧光碳纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1)所述6‑巯基嘌呤与N,N‑二甲基甲酰胺的质量体积比为(0.0813‑0.9733)：1，mg/mL。4.根据权利要求1所述一种氮硫掺杂的荧光碳纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2)所述高压反应釜反应条件为200℃下加热4小时。5.根据权利要求1所述一种氮硫掺杂的荧光碳纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3)所述离心转速为12000r/min，离心时间15min。6.根据权利要求1所述一种氮硫掺杂的荧光碳纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3)所述透析为500Da透析袋透析2h。2‑7.权利要求1‑6任一项所述氮硫掺杂的荧光碳纳米片应用于对Cr2O7进行检测。2‑8.根据权利要求7所述氮硫掺杂的荧光碳纳米片应用于对Cr2O7进行检测，其特征在于，所述检测方法为：2‑将荧光碳纳米片加入水中，然后加入不同浓度的Cr2O7溶液，混合均匀，在室温下孵育3min后，测量激发波长为380nm的溶液。2‑9.根据权利要求7所述氮硫掺杂的荧光碳纳米片应用于对Cr2O7进行检测，其特征在2‑于，所述荧光碳纳米片、水和不同浓度的Cr2O7溶液体积比为20：179：1。2‑10.根据权利要求7所述氮硫掺杂的荧光碳纳米片应用于对Cr2O7进行检测，其特征在2‑于，所述氮硫掺杂的荧光碳纳米片对Cr2O7的检出限为0.2μmol/L。2CN113403067A说明书1/3页一种氮硫掺杂的荧光碳纳米片的制备方法及其检测重铬酸根离子的应用技术领域[0001]本发明属于荧光传感技术领域，具体涉及一种氮硫掺杂的荧光碳纳米片的制备方法及其检测重铬酸根离子的应用。背景技术[0002]2‑重铬酸根离子(Cr2O7)在电镀、冶金、颜料生产、皮革鞣制和木材防腐等工业生产过程中被广泛应用，而六价铬(Cr(VI))是对环境具有严重危害的重金属污染物之一，它具有致癌性，它的强氧化性可以损伤DNA并且干扰DNA的修复，同时它还能破坏肝细胞的骨架，甚至导致肝细胞死亡，长期接触高浓度的Cr(VI)会导致患呼吸癌的概率大大提高，并且它可以通过水、空气和食物等途径进入人体而对健康造成危害。因此，Cr(VI)对人类健康存在2‑严重的潜在威胁，急需建立高效准确检测Cr2O7的方法。[0003]近年来，荧光碳纳米片作为一种新兴的纳米材料由于具有水溶性好、低毒性、良好的光稳定性和生物相容性等优点而引起了研究者的广泛关注，并且被用于生物传感、细胞成像和催化等领域。目前报道的关于荧光碳纳米片的制备方法很多，如激光剥离石墨烯、电化学氧化法、电弧放电法和化学氧化法等，这些方法大部分合成过程繁琐、原料昂贵，而且不经济环保，