银掺杂多晶面铁酸锌光催化纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113426461A(43)申请公布日2021.09.24(21)申请号202110705916.7C02F101/38(2006.01)(22)申请日2021.06.24C02F101/30(2006.01)(71)申请人兰州交通大学地址730070甘肃省兰州市安宁区安宁西路118号(72)发明人张春朱鸿睿滕桂香王康旺(74)专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002代理人马小瑞(51)Int.Cl.B01J23/89(2006.01)B01J37/10(2006.01)B01J37/34(2006.01)C02F1/30(2006.01)C02F101/34(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称银掺杂多晶面铁酸锌光催化纳米材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种银掺杂多晶面铁酸锌光催化纳米材料的制备方法，本发明所述的方法在超声条件下，硝酸银溶解于水中，以蒸馏水为分散介质，硫酸亚铁和硝酸锌分散到溶解有硝酸银的尿素溶液中，形成热力学稳定的体系；利用氟化铵和氧基‑丙氧基‑乙氧基两性三嵌段聚合物(F127)作为调节试剂，调节银掺杂铁酸锌纳米颗粒晶面，经过水热反应得到最终产物；在用磁铁提取到具有磁响应性能的银掺杂铁酸锌纳米颗粒，用无水乙醇洗涤，干燥，即可得到具有宽光谱响应的银掺杂铁酸锌纳米材料。本发明所述的方法中，磁性粒子生成、氟化铵和F127的晶面调整、尿素的水解同步进行，有效简化了复合材料制备的工序，缩短了工艺周期，降低了成本，有利于工业化生产。CN113426461ACN113426461A权利要求书1/1页1.一种银掺杂多晶面铁酸锌光催化纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、将摩尔质量比为1:2的硝酸锌和硫酸亚铁加入质量体积浓度为0.5g/L的尿素溶液中，再加入硝酸银，硝酸银与硝酸锌的摩尔质量比为3:10，超声5min，搅拌15‑30min，使硫酸亚铁和硝酸锌均匀分散在尿素溶液中；步骤二、将6‑12毫摩尔氟化铵和8‑14毫摩尔氧基‑丙氧基‑乙氧基形成的两性三嵌段聚合物(F127)加入到步骤一所制备的混合溶液中，超声5‑10min，再将溶液加入到体积为50mL的反应釜中，放入烘箱中180℃反应12h，得到含有氟化铁、氢氧化铁、氢氧化锌及其他杂质的银掺杂铁酸锌磁性粒子；步骤三、用磁铁提取、收集步骤二所制备的银掺杂铁酸锌磁性粒子，将所收集的银掺杂铁酸锌磁性粒子用无水乙醇反复洗涤，去除表面杂质，干燥8h后得到银掺杂铁酸锌纳米材料；经检测，可以实现使所制备的银掺杂铁酸锌纳米材料为不具有(001)晶面和(111)晶面的球形银掺杂铁酸锌纳米材料，或者为只具有(001)晶面的立方体银掺杂铁酸锌纳米颗粒，或者为只具有(111)晶面的八面体银掺杂铁酸锌纳米颗粒，或者为(001)晶面和(111)晶面共存的截断八面体银掺杂铁酸锌纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的银掺杂多晶面铁酸锌光催化纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三所制备的银掺杂铁酸锌纳米材料的粒径为800‑1100nm。3.根据权利要求1或2所述的银掺杂多晶面铁酸锌光催化纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二所使用的反应釜为可在反应过程中通入惰性气体的聚四氟乙烯反应釜。2CN113426461A说明书1/7页银掺杂多晶面铁酸锌光催化纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及光催化技术领域，具体的说是一种银掺杂多晶面铁酸锌光催化纳米材料的制备方法。背景技术[0002]近年来，大量新型半导体材料因其优异的光催化和光电催化性能而得到开发利用，这对缓解燃料短缺和环境污染问题具有重要意义。这些半导体光催化剂(包括TiO2、ZnFe2O4、g‑C3N4、MoS2等)在太阳能电池、有机污染物光催化降解和光催化析氢等领域的应用受到了广泛的关注和考虑。通过一种新的技术，光催化主体可以有效地将太阳能转化为化学能，并起到净化环境的作用，具有低污染、高效、制备简单等优点。为了提升材料的光催化性能，常用的做法是将几种不同物理化学性质和光学响应的材料组合，使其构成异质结结构。由于材料之间的相互作用，可以产生新的光响应特性，这有利于光生载体的转移，因此在开发新材料和提高光催化活性方面应用较多。[0003]铁酸锌是一种常见的光催化剂，近年来得以广泛研究。但是其自身作为光催化剂的不足之处在于，一是比表面积较小，对太阳光的吸收效率有限；二是光生电子和空穴分离速率慢，导致光催化性能不能达到理想的效果。为了解决铁酸锌在太阳光下的光催化活性及比表面积较小问题，提高铁酸锌在可见光下的光催化活性，人们作了大量的工作，主要有半导体复合，金属掺杂，非金属掺杂，共掺杂和贵金属沉积等方式。利用硝酸银