一种多级结构CuS中空球、制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113428890A(43)申请公布日2021.09.24(21)申请号202110910606.9(22)申请日2021.08.09(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园(72)发明人张利锋胡越白嘉玺李帅阮欢刘毅郭守武(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人崔方方(51)Int.Cl.C01G3/12(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/054(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种多级结构CuS中空球、制备方法及其应用(57)摘要本发明提供一种多级结构的CuS中空球、制备方法及其应用，属于微纳米材料合成领域。本发明以成本较低的铜源于硫源作为反应原料，采用简单的油浴法通过调节工艺参数制备出CuS纳米材料。本发明原料价格低廉，制备工艺简单，制备成本较低，适合工业化生产，应用前景广阔。本发明的制备方法，通过改变反应参数还可以对CuS纳米材料的尺寸进行调控，制备出的CuS形貌特征鲜明，具有独特的多级结构中空球形状，作为钠离子电池负极材料，具有较好的电化学性能。CN113428890ACN113428890A权利要求书1/1页1.一种多级结构CuS中空球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照0.01～0.04mol/L的浓度，将铜源溶于1，2‑丙二醇中，配制成溶液A；2)按照0.01～0.02mol/L的浓度，将硫源溶于去离子水中，配制成溶液B；3)将溶液A和溶液B按照体积比1：(0.2～1)混合；4)将上述混合液在30～60℃下反应10～14小时，反应结束后，进行洗涤、干燥，得到多级结构CuS中空球。2.根据权利要求1所述的多级结构CuS中空球的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，铜源为三氟甲磺酸铜、乙酰丙酮或钼酸铜。3.根据权利要求1所述的多级结构CuS中空球的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，硫源为硫代氨基脲、硫代硫酸铵或L‑甲硫氨酸。4.根据权利要求1所述的多级结构CuS中空球的制备方法，其特征在于，在步骤4)中，洗涤次数为3～6次，真空干燥温度为60～80℃，干燥时间为8～11小时。5.一种多级结构CuS中空球，其特征在于，根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法制备得到。6.根据权利要求5所述的多级结构CuS中空球，其特征在于，直径为270～300nm。7.根据权利要求5所述的多级结构CuS中空球，其特征在于，由一维纳米棒和二维纳米片组装而成。8.权利要求5所述的多级结构CuS中空球作为钠离子电池负极材料的应用。2CN113428890A说明书1/3页一种多级结构CuS中空球、制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于微纳米材料合成领域，尤其是一种多级结构的CuS中空球、制备方法及其应用。背景技术[0002]CuS是一种重要的过渡金属硫化物，具有优异的光电性质，也是一种重要的P型半导体材料。CuS纳米材料在光电转换开关、太阳能电池、气敏传感器、发光二极管、光催化剂、电化学电池、光学记录材料等领域中有着广泛应用。[0003]目前研究人员采用水热法、模版法以及微波法等多种手段制备出了具有纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米片、中空球等多种CuS纳米材料。由于中空球结构特殊，CuS中空球近年研究比较多，现在多是采用不同模板进行合成。例如Liu等以H2S泡沫为模版采用一步溶剂热法制备了CuS半导体空心球(JournalofCrystalGrowth,2009,311(3):500‑503)。此外，海等采用微波辐射法制备出了粒径为400nm左右的CuS亚微米空心球结构(辐射研究与辐射工艺学报,2010)。Huang等以苯乙烯‑丙烯酸共聚物的胶乳颗粒为模版制备出了CuS空心球(CeramicsInternational,2009,35(2):905‑907)。中国专利CN200710302191.7以聚合物中空球为模板结合溶胶‑凝胶、沉降反应、氧化还原过程，通过强制界面的方法或表面沉降方法制备了的复合中空球，高温烧结或溶剂选择性抽提将模板聚合物除去得到无机物、金属、有机物中空球。上述公开的CuS纳米材料在制备中空球结构的过程中通常加入模板剂，后期需要将其通过刻蚀、煅烧等方法去除，导致其制备过程比较复杂。发明内容[0004]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种多级结构的CuS中空球、制备方法及其应用。[0005]为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：[0006]一种多级结构CuS中空球的制备方法，包括以下步骤：[0007]1)按照0.01～0.04mol/L的浓度，将铜源溶于1，2‑丙二