一种复合光催化剂、制备方法及其在分解水制氢中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113559881A(43)申请公布日2021.10.29(21)申请号202110922495.3(22)申请日2021.08.12(71)申请人吉林化工学院地址132022吉林省吉林市龙潭区承德街45号(72)发明人陈哲陈峰赵子铭刘风磊(51)Int.Cl.B01J27/04(2006.01)B01J27/185(2006.01)B01J35/00(2006.01)B01J37/08(2006.01)C01B3/04(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种复合光催化剂、制备方法及其在分解水制氢中的应用(57)摘要一种CdS与CoP复合的复合光催化剂、制备方法及其在可见光照射下催化分解水制氢中的应用，属于光催化剂技术领域。本发明所述的复合光催化剂，是由CdS与CoP通过煅烧复合而成，其中CoP与CdS的质量用量比例（即负载量）为5~20：100。包括CdS前驱体的制备、CdS@ZIF‑67的制备、催化剂的制备等步骤。由于CoP是一种非贵金属助催化剂，将其负载在硫化镉上大大降低了光催化的成本。本发明制备方法简单易行，便于规模化生产。本发明的CoP/CdS复合光催化剂具有较高的光催化分解水制氢活性，最佳负载量时，复合光催化剂的光催化活性是单纯CdS的82倍多，本发明的复合光催化剂电化学效果大大优于CdS。CN113559881ACN113559881A权利要求书1/1页1.一种CdS与CoP复合的复合光催化剂的制备方法，其步骤如下：(1)CdS前驱体的制备：称取3mmolCdCl和6mmolCHNNaS，分别加入到80120mL去离25102~子水中搅拌1~3h，离心后干燥；然后将两种干燥产物共同加入到30~50mL乙二胺中，170~190℃下水溶反应20~30h，得到的产物为固体的CdS前驱体；(2)CdS@ZIF‑67的制备：将100mg步骤(1)得到的CdS前驱体分散在15~30mL甲醇中，超声处理2040分钟，然后加入25100mgCo(NO)·6HO，得到溶液A；另称取25150mg二甲基咪~~32~唑，20~40mgPVP以及10~20mL甲醇溶液，在室温下反应4~10小时制备得到ZIF溶液；将ZIF溶液快速倒入溶液A中，在室温下强烈搅拌3~5分钟，再将所得混合物静置1.5~3.0h，离心后干燥，得到以CdS为核、以ZIF为壳的CdS@ZIF‑67；(3)将步骤(2)得到的CdS@ZIF‑67和次磷酸钠进行磷化煅烧反应：将CdS@ZIF与次磷酸钠分别放在管式炉中的两个瓷舟里，盛有次磷酸钠的瓷舟靠近吹入气体方向摆放，将管式炉在氢氩气氛下以3~5℃/min的速度升温到340~360℃煅烧1.5~3.0h，最终在盛有CdS@ZIF的瓷舟里得到CdS与CoP复合的复合光催化剂，其中氢气与氩气的流量比为1：20。2.一种CdS与CoP复合的复合光催化剂，其特征在于：是由权利要求1所述的方法制备得到。3.一种CoP复合CdS的CdS@CoP纳米线，其特征在于，所述纳米线由权利要求1所述的制备方法制得的CdS与CoP复合的纳米线的长度为300‑800nm，分散性较好。4.一种CoP复合CdS的CdS@CoP纳米线，其特征在于，所述纳米线由权利要求1所述的制备方法制得的纳米线，可以清楚的看到CoP纳米粒子很好的附着在CdS纳米线上。5.权利要求2所述的CdS与CoP复合的复合光催化剂在可见光照射下光催化分解水制氢中的应用。6.如权利要求3所述的CdS与CoP复合的复合光催化剂在可见光照射下光催化分解水制氢中的应用，其特征在于：首先用7~9mL九水硫化钠、2~4mL无水亚硫酸钠、100mL蒸馏水配成硫化物牺牲剂溶液，然后加入权利要求2所述的复合光催化剂，复合光催化剂的质量与硫化物牺牲剂溶液的体积比为1mg：1~2mL；最后在可见光照射下，选用420nm的滤光片进行光催化产氢。2CN113559881A说明书1/6页一种复合光催化剂、制备方法及其在分解水制氢中的应用技术领域[0001]本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种CdS与CoP复合的复合光催化剂、制备方法及其在可见光照射下催化分解水制氢中的应用。背景技术[0002]在本世纪，人类社会面临着两大问题：能源危机和环境污染，这两大问题源于对石油、煤炭、天然气等不可再生能源的严重依赖。为了解决这些问题，科学家们开始研究新型材料，急需开发可再生的新能源，经研究发现氢能被认为是理想代替物，在可见光照射下光催化分解水制氢气可很好的解决这类问题。助催化剂，本身无催化性能，但它的少量加入能明显提高主催化剂的催化性能。其中当助催化剂为过渡金属磷化物时，具有价格低廉、储量丰富，可以促进对光的