一种一氯甲烷的脱酸方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113582811A(43)申请公布日2021.11.02(21)申请号202010365577.8(22)申请日2020.04.30(71)申请人蓝星（北京）技术中心有限公司地址100020北京市朝阳区北土城西路9号(72)发明人倪华方刘永辉余晨刘九旭赵俊杰(74)专利代理机构北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)11535代理人焦健牛艳玲(51)Int.Cl.C07C17/395(2006.01)C07C19/03(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种一氯甲烷的脱酸方法(57)摘要本发明公开了一种一氯甲烷合成气的脱酸工艺，采用填料塔为脱酸塔，甲醇为脱酸剂，通过在脱酸塔后增加分凝器，使得脱酸塔成为多级分离器，提高了脱酸效率，并极大的降低了处理后的合成气中的水含量，不需要传统脱酸工艺中的补加新鲜水，以及后续碱洗设备和脱水干燥设备，降低了设备的占地面积，减少了后续脱除二甲醚时浓硫酸的消耗，也降低了塔底排出物的稀酸量。CN113582811ACN113582811A权利要求书1/1页1.一种一氯甲烷脱酸分离方法，其特征在于，采用甲醇作为脱酸剂，脱除一氯甲烷合成气中的HCl和水，所述一氯甲烷合成气是从一氯甲烷反应器输出的气相产出物，所述一氯甲烷合成气以气态从脱酸塔底部进料，经脱酸塔后从塔顶排出，脱酸剂从塔顶向塔底方向流动。2.如权利要求1所述的一氯甲烷脱酸分离方法，其特征在于，所述脱酸塔是常规的分离塔装置，优选，所述脱酸塔是鼓泡塔、填料塔、洗涤塔或者其他板式塔；优选，所述脱酸塔是填料塔。3.如权利要求1或2所述的一氯甲烷脱酸分离方法，其特征在于，脱酸塔顶进一步设置塔顶分凝器，一氯甲烷合成气从塔顶排出后经过塔顶分凝器，将其中的甲醇和一部分一氯甲烷冷凝；优选，冷凝后的液相回流到脱酸塔顶部，并向脱酸塔内自塔顶向塔底方向回流利用；优选，在塔顶分凝器后回流塔顶的线路上设置回流罐和回流泵，将冷凝液相送至回流罐，通过回流泵再返回至脱酸塔顶部；优选，塔顶分凝器的出口温度控制在30～50℃。4.如权利要求1-3任一项所述的一氯甲烷脱酸分离方法，其特征在于，在一氯甲烷合成气进入脱酸塔之前，在塔内加入适量甲醇作为起始脱酸剂；优选，所述起始脱酸剂加入回流罐内，或从塔顶直接加入脱酸塔内。5.如权利要求1-4任一项所述的一氯甲烷脱酸分离方法，其特征在于，在脱酸分离过程中，脱酸塔顶部HCl含量超出设定值时，进一步补充添加甲醇；优选，所述设定值为塔顶HCl含量低于100ppm，优选为低于20ppm，更优选为不检出HCl；优选，所述补充添加的甲醇加入回流罐中或从塔顶直接添加入塔内。6.如权利要求1-5任一项所述的一氯甲烷脱酸分离方法，其特征在于，一氯甲烷合成气进入脱酸塔的压力为0.08～0.5MPag，进料温度为100-200℃，优选110-160℃。7.如权利要求1-6任一项所述的一氯甲烷脱酸分离方法，其特征在于，一氯甲烷合成气从塔顶排出，塔顶温度在50-100℃，优选60-85℃。8.如权利要求1-7任一项所述的一氯甲烷脱酸分离方法，其特征在于，脱酸剂被均匀分布进入脱酸塔内。9.如权利要求1-8任一项所述的一氯甲烷脱酸分离方法，其特征在于，经过塔顶分凝器后的一氯甲烷合成气进入一氯甲烷甲醇分离塔，分离得到一氯甲烷，并回收一氯甲烷气体中夹带的甲醇；优选，回收后甲醇回到塔顶分凝器的回流罐。10.如权利要求1-9任一项所述的一氯甲烷脱酸分离方法，其特征在于，一氯甲烷合成气中的氯化氢和水被分离至脱酸塔底，从塔底排出；优选，塔底排出物进入到醇回收塔中回收一氯甲烷和甲醇。2CN113582811A说明书1/5页一种一氯甲烷的脱酸方法技术领域[0001]本发明涉及有机硅单体生产技术，尤其是涉及一氯甲烷脱酸的工艺方法。背景技术[0002]在有机硅行业，现阶段一氯甲烷的生产常采用液相法，在催化剂的作用下由氯化氢与甲醇反应生成，具体反应式如下：[0003]主要反应：[0004]CH3OH+HCl——CH3Cl+H2O[0005]主要副反应：[0006]2CH3OH——(CH3)2O+H2O[0007](CH3)2O+HCl——CH3OH+CH3Cl[0008](CH3)2O+2HCl——2CH3Cl+H2O[0009]为减少副产物产生，现阶段反应大多使氯化氢过量，提高甲醇的转化率。典型的后处理工艺是将反应产物首先通过酸水洗塔除掉大部分未反应的氯化氢，一般采用塔底酸液循环洗涤，并在循环回路上配置冷却器，用于吸收未反应的HCl和反应生成的水及未反应的甲醇。为了防止未反应的HCl进入一氯甲烷产品中，一般在酸水洗塔塔顶补充新鲜水增加脱酸效果(例如CN202989013U)，或者再