甲硫丁醚脲及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113582898A(43)申请公布日2021.11.02(21)申请号202110990683.X(22)申请日2021.08.26(71)申请人襄阳金达成精细化工有限公司地址441000湖北省襄阳市襄城区余家湖化工工业园(72)发明人王清才张雪(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231代理人黄君军(51)Int.Cl.C07C335/32(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称甲硫丁醚脲及其制备方法(57)摘要本发明公开一种甲硫丁醚脲及其制备方法，属于有机合成技术领域。该甲硫丁醚脲的制备方法，包括以下步骤：S1、将有机溶剂、碳酸钾和丁醚脲混合得到第一混合物，将所述第一混合物降温至5‑15℃；S2、向降温后的所述第一混合物中滴加硫酸二甲酯并控制反应温度为5～25℃，滴加完毕后继续反应1‑2小时得到含有甲硫丁醚脲的混合物。本发明还包括上述制备方法制得的甲硫丁醚脲。制得的甲硫丁醚脲的产率高且纯度高。CN113582898ACN113582898A权利要求书1/1页1.一种甲硫丁醚脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将有机溶剂、碳酸钾和丁醚脲混合得到第一混合物，将所述第一混合物降温至5‑15℃；S2、向降温后的所述第一混合物中滴加硫酸二甲酯并控制反应温度为5～25℃，滴加完毕后继续反应1‑2小时得到含有甲硫丁醚脲的混合物。2.根据权利要求1所述的甲硫丁醚脲的制备方法，其特征在于，在步骤S2之后，还包括步骤S3：向所述含有甲硫丁醚脲的混合物中加入水搅拌，之后静置分层得到有机相，之后去除有机相中的有机溶剂得到甲硫丁醚脲。3.根据权利要求2所述的甲硫丁醚脲的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，加入所述水在20‑30℃下搅拌。4.根据权利要求3所述的甲硫丁醚脲的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述搅拌的时间为40‑60分钟。5.根据权利要求1所述的甲硫丁醚脲的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述有机溶剂、所述碳酸钾和所述丁醚脲的质量比为(1.2‑1.5):(0.3‑0.8):(1‑1.5)。6.根据权利要求1所述的甲硫丁醚脲的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述硫酸二甲酯与所述丁醚脲的质量比为(0.33‑0.4):(1‑1.5)。7.根据权利要求2所述的甲硫丁醚脲的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述水与所述丁醚脲的质量比为(2‑2.5):(1‑1.5)。8.根据权利要求2所述的甲硫丁醚脲的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，将所述有机相蒸馏去除有机相中的有机溶剂。9.根据权利要求2所述的甲硫丁醚脲的制备方法，其特征在于，在步骤S3之后，还包括步骤S4：纯化甲硫丁醚脲，具体地，向步骤S3得到的甲硫丁醚脲中加入甲醇加热溶解后经降温、析晶、离心、干燥得到甲硫丁醚脲产品。10.一种权利要求1‑9任一项所述的制备方法制备得到的甲硫丁醚脲。2CN113582898A说明书1/4页甲硫丁醚脲及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种甲硫丁醚脲及其制备方法。背景技术[0002]甲硫丁醚脲；化学名：1‑特丁基‑3‑(2,6‑二异丙基‑4‑苯氧基苯基)‑2‑甲基异硫脲，具有很好的杀虫、杀螨活性。现有技术又给出制备甲硫丁醚脲的方法，具体地，以二氯甲烷、碳酸钾、丁醚脲和硫酸二甲酯一锅法制得甲硫丁醚脲，之后蒸发有机溶剂二氯甲烷得到甲硫丁醚脲，但该方法制得的甲硫丁醚脲的副产物较多影响甲硫丁醚脲的产率，且因为副产物的存在影响了甲硫丁醚脲的纯度。发明内容[0003]本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种甲硫丁醚脲及其制备方法，解决现有技术中制得的甲硫丁醚脲的产率和纯度均不高的技术问题。[0004]为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种甲硫丁醚脲的制备方法，包括以下步骤：[0005]S1、将有机溶剂、碳酸钾和丁醚脲混合得到第一混合物，将所述第一混合物降温至5‑15℃；[0006]S2、向降温后的所述第一混合物中滴加硫酸二甲酯并控制反应温度为5～25℃，滴加完毕后继续反应1‑2小时得到含有甲硫丁醚脲的混合物。[0007]进一步地，在步骤S2之后，还包括步骤S3：向所述含有甲硫丁醚脲的混合物中加入水搅拌，之后静置分层得到有机相，之后去除有机相中的有机溶剂得到甲硫丁醚脲。[0008]进一步地，在步骤S3中，加入所述水在20‑30℃下搅拌。[0009]进一步地，在步骤S3中，所述搅拌的时间为40‑60分钟。[0010]进一步地，在步骤S1中，所述有机溶剂、所述碳酸钾和所述丁醚脲的质量比为(1.2‑1.5):(0.3‑0.8):(1‑1.5)。[0011]进一步地，在步骤S2中，所述