脂肪酸甲酯的纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113621439A(43)申请公布日2021.11.09(21)申请号202111179307.9(22)申请日2021.10.11(71)申请人苏州丰倍生物科技有限公司地址215600江苏省苏州市张家港保税区新兴产业育成中心A栋346B室(72)发明人平原李寅王义永任鹏马敏(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人周敏(51)Int.Cl.C11B3/00(2006.01)C11B3/04(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称脂肪酸甲酯的纯化方法(57)摘要本发明提供一种脂肪酸甲酯的纯化方法，使脂肪酸甲酯粗品与硝酸混合以使脂肪酸甲酯粗品中的有机硫与硝酸反应，然后对反应体系进行甘油水溶液清洗，然后使甘油水溶液清洗后的体系中的油水分离以得到脱硫的脂肪酸甲酯。本发明通过使用硝酸使硫代葡萄糖苷等有机硫分解成羧酸、葡萄糖、硫酮以及硫酸氢根离子等水溶性物质，再通过甘油增加洗脱水对硫化物的吸附，从而去除这些水溶性物质，制备脱硫的脂肪酸甲酯，不仅制备过程能耗低、制备方法简单，并且基本不会有脂肪酸甲酯的损失；本申请洗涤后产生的水相还可以作为生物有机肥的发酵水使用，整个制备过程无污染且不产生三废，绿色环保，尤其适用于工业化生产。CN113621439ACN113621439A权利要求书1/2页1.一种脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：使脂肪酸甲酯粗品与硝酸混合以使脂肪酸甲酯粗品中的有机硫与硝酸反应，然后使用甘油水溶液对反应体系进行洗涤，然后使洗涤后的体系中的油水分离以得到含有脱硫的脂肪酸甲酯的油相。2.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：控制反应的温度为60~75℃，和/或，反应的时间为1~2h。3.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述硝酸为硝酸水溶液，所述硝酸水溶液的质量浓度为5~10%，和/或，所述脂肪酸甲酯粗品与所述硝酸水溶液的投料质量比为100：（1~3）。4.根据权利要求3所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述硝酸水溶液以雾化的形式一次性投料或分批投料。5.根据权利要求4所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述硝酸水溶液以雾化的形式分批投料，所述硝酸水溶液的投料次数为2~3次。6.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：在脂肪酸甲酯粗品与硝酸混合前和/或混合时和/或混合后对反应体系进行搅拌，控制搅拌的速度为60~100rpm。7.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述的使洗涤后的体系中的油水分离包括在洗涤结束后先将体系升温至90~95℃，再将体系自然冷却至25~30℃以实现体系中的油水分离。8.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述甘油水溶液与所述脂肪酸甲酯粗品的投料质量比为（5~10）：100，和/或，所述甘油水溶液的质量浓度为3~5%。9.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述的脂肪酸甲酯的纯化方法还包括对洗涤后得到的油相进行检测，所述检测包括先取部分油相，再使所述油相与蒸馏水混合以制备混合液，所述混合液中油相与蒸馏水的投料质量比为（3~8）：100，再对混合液进行pH测定，当混合液的pH为6~8时洗涤合格，否则再次对反应体系进行洗涤直至油相与蒸馏水混合制成的混合液的pH为6~8。10.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述的脂肪酸甲酯的纯化方法还包括在油水分离后对分离得到的油相进行减压蒸馏以获得脱硫的脂肪酸甲酯，其中，控制所述减压蒸馏的温度为12013~0℃，压强为0.05~0.08Mpa。11.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述的脂肪酸甲酯的纯化方法还包括在油水分离后使用质量浓度为3~8%氢氧化钾溶液将分离得到的水相的pH调节至6~8，调节后的混合液能够作为生物肥的发酵水。12.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述脂肪酸甲酯粗品包括有机硫以及长链脂肪酸甲酯，所述有机硫包括硫代葡萄糖苷及其代谢产物，所述长链脂肪酸甲酯为碳链长度8~22的脂肪酸甲酯。13.根据权利要求12所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述长链脂肪酸甲酯包括辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、芥酸甲酯、花生酸甲酯中的一种或多种。14.根据权利要求1至13中任一项所述的脂肪酸甲酯的纯化方法，其特征在于：所述的脂肪酸甲酯的纯化方法包括如下步骤：（1）将脂肪酸甲酯粗品与质量浓度为5~10%的硝酸水溶液进行混合以使脂肪酸甲酯粗2CN113621439A权利要求书2/2页品中的有机硫与硝酸反