养殖水净化的磁性水热炭的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113683151A(43)申请公布日2021.11.23(21)申请号202111010631.8(22)申请日2021.08.31(71)申请人中国水产科学研究院黑龙江水产研究所地址150000黑龙江省哈尔滨市道里区松发街43号(72)发明人黄晓丽霍堂斌王玉梅刘守新胡奇(74)专利代理机构哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙)23210代理人范欣(51)Int.Cl.C02F1/28(2006.01)C01B32/05(2017.01)C01G49/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称养殖水净化的磁性水热炭的制备方法(57)摘要养殖水净化的磁性水热炭的制备方法，它涉及一种水热炭的制备方法。本发明是为了解决现有制备水热炭的方法不环保、高硫的技术问题。养殖水净化的磁性水热炭的制备方法按照以下步骤进行：将FeSO4·7H2O置于反应釜中，加入10mL蒸馏水，超声10min，加入水飞蓟素提取液，超声10min，向反应釜中投加2g铁线莲渣，超声10min，将反应釜密封，加热冷却至室温，离心，干燥，即得。本发明炭材料具备原料绿色无污染，反应条件易控制等优点，并且实现了利用植物提取物作为还原剂和稳定剂，无需添加其他化学试剂即制得了Fe3O4纳米材料。本发明属于磁性水热炭的制备领域。CN113683151ACN113683151A权利要求书1/1页1.养殖水净化的磁性水热炭的制备方法，其特征在于所述养殖水净化的磁性水热炭的制备方法按照以下步骤进行：一、将1g水飞蓟素置于50mL锥形瓶中，加入50mL浓度为0.4mol·L‑1的NaOH溶液，室温下放置30min后，超声30min，然后室温放置12h，得水飞蓟素提取液；二、将1gFeSO4·7H2O置于反应釜中，并向反应釜中加入10mL蒸馏水，超声10min，加入50mL水飞蓟素提取液，超声10min，完全混合后，向反应釜中投加2g铁线莲渣，超声10min，将反应釜密封；三、将密封后的反应釜加热至180‑260℃，反应1‑4h，冷却至室温，打开反应釜，将内容物转移至100mL离心管，置于离心机中以4000r/min进行固液分离10min，并用蒸馏水与无水乙醇清洗固相产物，直至废弃液变为无色，分离后的产物在60℃真空干燥箱中干渣12h，即得养殖水净化的磁性水热炭。2.根据权利要求1所述养殖水净化的磁性水热炭的制备方法，其特征在于步骤一所述超声频率为59Hz。3.根据权利要求1所述养殖水净化的磁性水热炭的制备方法，其特征在于步骤二向反应釜中加入10mL蒸馏水，超声频率为28Hz。4.根据权利要求1所述养殖水净化的磁性水热炭的制备方法，其特征在于步骤二加入50mL水飞蓟素提取液，超声频率为28Hz。5.根据权利要求1所述养殖水净化的磁性水热炭的制备方法，其特征在于步骤二投加2g铁线莲渣，超声频率为28Hz。6.根据权利要求1所述养殖水净化的磁性水热炭的制备方法，其特征在于步骤三中反应温度为180℃。7.根据权利要求1所述养殖水净化的磁性水热炭的制备方法，其特征在于步骤三中反应时间为3h。2CN113683151A说明书1/5页养殖水净化的磁性水热炭的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种水热炭的制备方法。背景技术[0002]随着社会经济的发展及人们对水产品需求量的不断增加，水产养殖业得到了快速发展。大规模高密度养殖造成的养殖水体污染、区域环境恶化等问题日益突出。氮磷营养元素是水产养殖过程中的主要污染物，来源于养殖过程中投加的饵料及养殖动物的排泄物。氮磷营养元素累积将会对养殖生物和水体环境构成严重威胁。因此，找到一种高效去除水体中氮磷营养元素的方法意义重大。[0003]生物炭是废弃生物质原料在限氧条件下经过高温热裂解产生的一种富碳材料，具有含碳量高、比表面积大、吸附能力强、结构稳定等优点，因此在污水处理、水环境修复等方面应用广泛。然而，生物炭难以回收再用、表面活性位点种类较少、含量较低等缺点限制其进一步推广。近年来，生物炭负载磁性材料不仅能够提高材料的吸附性能，还有利于催化剂的回收再用。磁性生物炭可通过磁场回收再用，进一步降低吸附剂成本，具有良好的前景。但是现有制备水热炭的方法具有不环保、高硫的缺点。发明内容[0004]本发明的目的是为了解决现有制备水热炭的方法不环保、高硫的技术问题，提供了一种养殖水净化的磁性水热炭的制备方法。[0005]养殖水净化的磁性水热炭的制备方法按照以下步骤进行：[0006]一、将1g水飞蓟素置于50mL锥形瓶中，加入50mL浓度为0.4mol·L‑1的NaOH溶液，室温下放置30min后，超声30min，然后室温放置12h，得水飞蓟素提取液；[0007]二、