以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113695212A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202111054681.6B05D7/00(2006.01)(22)申请日2021.09.09B05D5/00(2006.01)(71)申请人成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司地址610306四川省成都市中国（四川）自由贸易试验区成都市青白江区城厢镇香岛大道1509号（铁路港大厦A区13楼A1301-1311、1319室）(72)发明人李文靓彭穗辛亚男(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人许泽伟(51)Int.Cl.B05D7/24(2006.01)B05D7/14(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法(57)摘要本发明公开了一种以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，属于纳米钛基薄膜制备技术领域。本发明为降低钛基薄膜防腐的生产成本和简化工艺，提供了一种以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，包括：以TiOSO4制备钛基水溶胶；基片处理；镀膜；热处理。本发明以价格低廉的硫酸氧钛为钛源，以反应温和的溶胶凝胶法制备稳定性极佳的钛基水溶胶，将溶胶均匀涂抹在待保护钢材表面，并通过热处理将钛基水溶胶转换为钛基薄膜，腐蚀电位提高、腐蚀电流降低、防护效率高达98％以上，能够显著提高钢材防腐性能、延长钢材使用寿命。CN113695212ACN113695212A权利要求书1/2页1.以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：钛基水溶胶制备：A、将TiOSO4固体分散于水中，得溶液A；B、将氨水或尿素与水混合，得溶液B；C、搅拌下，向溶液A中滴加溶液B，当体系pH达到5～7时，停止加入溶液B，经共沉淀反应，得沉淀，所得沉淀经洗涤后，分散于水，得悬浮液；D、加热悬浮液，不断搅拌下向其中滴加硝酸，得钛基水溶胶；基片处理：E、若钢材为不锈钢，先用水清洗不锈钢表面，再将不锈钢放入H2SO4和H2O2的混合溶液中，浸泡，再用水冲洗不锈钢表面，然后放入水中，备用；若钢材为碳钢等其他钢材，将钢材依次置于丙酮、无水乙醇和水中超声，然后干燥，备用；镀膜：F、对经步骤E处理后的钢材进行镀膜，镀膜3～5层，每镀一层膜先烘干再进行下一层镀膜；热处理：G、300～800℃煅烧镀膜后的钢材，热处理后，钛基纳米防腐薄膜在钢材表面生成。2.根据权利要求1所述的以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤A中，所得溶液A的钛浓度为0.1～0.5mol/L。3.根据权利要求1所述的以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤B中，所得溶液B的氨或尿素浓度为2～4mol/L。4.根据权利要求1所述的以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤C中，至少满足下列的一项：在250～450r/min转速向溶液A中滴加溶液B；滴加完毕后，继续搅拌10～40min；2‑所述洗涤为：将沉淀依次用无水乙醇和水交替清洗，直到BaCl2检测不到SO4为止。5.根据权利要求1所述的以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤C中，至少满足下列的一项：将沉淀分散于水中后，搅拌15min～30min；所得悬浮液的钛浓度为0.1～0.2mol/L。6.根据权利要求1所述的以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤D中，至少满足下列的一项：所述硝酸的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L；所述硝酸的加入量以控制体系pH0.5～1.5为准；所述搅拌的时间为2～4h；所述加热为加热至60～90℃，并保持2h～4h。7.根据权利要求1所述的以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤E中，至少满足下列的一项：所述H2SO4和H2O2的混合溶液为质量分数98％的H2SO4和30％的H2O2的体积比为1～3：1的2CN113695212A权利要求书2/2页混合溶液；所述浸泡的时间为6～12h；所述超声的时间为15～30min；所述干燥的温度为80～120℃，时间为5min～15min。8.根据权利要求1所述的以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：步骤F中，至少满足下列的一项：采用浸渍提拉法或涂布法进行镀膜；浸渍提拉法中，控制浸渍时间为2min～10min，提拉机以0.5cm/min～3cm/min提拉；涂布法中，以0.5mm/s～2mm/s进行涂布；所述烘干的温度为80～120℃，时间为5min～15min。9.根据权利要求1～8任一项所述的以硫酸氧钛为钛源的制备钛基纳米防腐薄膜的方法，其特征在于：步