一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113717438A(43)申请公布日2021.11.30(21)申请号202111115122.1(22)申请日2021.09.23(71)申请人圣地亚科技（江苏）有限公司地址213000江苏省常州市溧阳市南渡镇兴盛路98号(72)发明人芮汉华陈俊施保强庄伟陈玉伟(74)专利代理机构北京广溢知识产权代理有限公司16001代理人李枝玲(51)Int.Cl.C08K9/04(2006.01)C08K7/18(2006.01)C08K3/26(2006.01)C08K3/22(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂及其制备方法，涉及稳定剂技术领域。本发明先利用羟基氨基二苯胺甲酸、硫磺和二氨基羟基苯甲酸改性碳酸钙微球，使改性碳酸钙微球实现抗氧化功效；再利用氨基苯甲酸异丙酯、羟基羰基喹啉羧酸和三聚氯氰改性氧化锌纳米微球，使改性氧化锌纳米微球具有抗菌、紫外吸收的能力；最后将改性氧化锌纳米微球包裹于改性碳酸钙微球表面，使紫外线能够多次反射、散射，提高对紫外线的吸收。本发明制备的钙锌稳定剂具有紫外光屏蔽、抑菌、抗氧化的效果。CN113717438ACN113717438A权利要求书1/2页1.一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂，其特征在于，按重量份数计，主要包括60～90份改性碳酸钙微球，55～80份改性氧化锌纳米微球。2.根据权利要求1所述的一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂，其特征在于，所述改性碳酸钙微球由碳酸钙微球、羟基氨基二苯胺甲酸、硫磺和二氨基羟基苯甲酸制得。3.根据权利要求2所述的一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂，其特征在于，所述改性氧化锌纳米微球由氧化锌纳米微球、氨基苯甲酸异丙酯、羟基羰基喹啉羧酸和三聚氯氰制得。4.根据权利要求3所述的一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂，其特征在于，所述具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂包括以下重量份数的原料组分：85份改性碳酸钙微球，76份改性氧化锌纳米微球。5.一种具有紫外光屏蔽作用的钙锌稳定剂的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：(1)将羟基氨基二苯胺甲酸、硫磺和碘按质量比1:0.16:0.0077加入三口烧瓶中，氮气氛围下，边以50rpm的速度搅拌边加热至200℃，反应6～8h后，冷却至室温，加入羟基氨基二苯胺甲酸质量4.87倍的丙酮，以相同速度搅拌10～20min，过滤，200rpm、55℃下旋蒸1～2h，层析分离，用真空泵抽真空5～7h，得吩噻嗪化合物；(2)将碳酸钙微球粉末分散于碳酸钙微球粉末质量3.9倍的去离子水，200rpm下搅拌10～20min，置于恒温水浴锅中加热，固定搅拌转速为450r/min，加热至50～70℃时，加入碳酸钙微球粉末质量0.51倍的的吩噻嗪化合物，反应50～60min，抽滤，室温下烘干4～6h，得吩噻嗪碳酸钙微球；(3)将吩噻嗪碳酸钙微球加入圆底烧瓶中，在冰盐浴冷却下以4～6滴/min的速度加入吩噻嗪碳酸钙微球质量23.1倍的二氯亚砜，100rpm下搅拌3～4h后，0.01MPa下减压抽滤后，按1:29.4:2.6质量比加入二氨基羟基苯甲酸、二氯甲烷和吡啶，用‑5℃冰盐浴冷却至‑2～0℃，升温至25℃，相同速度搅拌反应2～4h后，0.06MPa、90℃下减压蒸馏1～3h，用质量分数为5％的盐酸溶液洗涤6～8次，再用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3～5次，于60℃干燥5～7h，得改性碳酸钙微球；(4)将氨基苯甲酸异丙酯、水合肼、质量分数为20％的盐酸按质量比1:1.82:2.08加入三口烧瓶中，加热至80℃后，加入氨基苯甲酸异丙酯质量44.52倍的乙二醇，搅拌溶解，加热至130℃，反应6～8h，在0℃冰水浴冷却30～40min，抽滤，室温下干燥6～8h后，加入氨基苯甲酸异丙酯76倍的无水乙醇，边升温至70℃边以100rpm的速度搅拌20～30min，加入氨基苯甲酸异丙酯质量0.7倍的羟基羰基喹啉羧酸，按相同速度搅拌反应2～4h后，冷却到室温，静置20～25h，抽滤，50℃下干燥3～4h得席夫碱化合物；(5)将三聚氯氰、席夫碱化合物、无水三氯化铝和氯苯按质量比1:2.1:1.38:9.87加入三口烧瓶中，在0℃冰浴下以100rpm的速度搅拌30～40h，以5～8℃/min的速度升温至90～95℃，按相同速度搅拌6～7h，加入三聚氯氰质量15.73倍的质量分数为l2％的盐酸溶液中，抽滤，用去离子水洗涤pH为6～7，在80～90℃下干燥5～6h得三嗪化合物；(6)将氧化锌纳米微球、无水乙醇、去离子水和三嗪化合物按质量比1:15.8:6.67:0.43加入三口瓶中，50