多晶体物相分析.pptx

多晶体物相分析材料研究经常需要知道材料中包含几种结晶物质或某种物质以何种结晶状态存在。
材料中的一种物质称为一个相，此类问题称物相分析。
物相：试样中由各种元素形成的具有固定结构的化合物。（包括单质元素和固溶体）物相分析是指确定物质（材料）由哪些相组成（即物相定性分析或称物相鉴定）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。一X射线物相定性分析原理粉晶X射线物相的定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的方向和强度来鉴定结晶物质。
当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射面的晶面间距d（与晶胞的大小和形状）和反射线的相对强度I/I1（与质点的种类及其在晶胞中的位置有关）来表征（I是同一结晶物中某一晶面的反射线强度，I1是该结晶物质最强线的强度，一般把I1定为100。）目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的晶体物质进行X射线衍射，获得一套所有晶体物质的标准X射线衍射花样图谱，建立成数据库。
当对某种材料进行物相分析时，只要将实验结果与数据库中的标准衍射花样图谱进行比对，就可以确定材料的物相。
X射线衍射物相分析工作就变成了简单的图谱对照工作。定性分析的基本方法就是将未知物的衍射花样与已知物质的衍射花样的d和I/I1值对照。因此就有必要掌握大量已知结晶物质相的衍射花样。二标准衍射数据资料介绍1938年由Hanawalt提出，公布了上千种物质的X射线衍射花样，并将其分类，给出每种物质三条最强线的面间距索引（称为Hanawalt索引）。
1941年美国材料实验协会（TheAmericanSocietyforTestingMaterials，简称ASTM）提出推广，将每种物质的面间距d和相对强度I/I1及其他一些数据以卡片形式出版（称ASTM卡），公布了1300种物质的衍射数据。以后，ASTM卡片逐年增添。1969年起，由ASTM和英、法、加拿大等国家的有关协会组成国际机构的“粉末衍射标准联合委员会”，负责卡片的搜集、校订和编辑工作，所以，以后的卡片成为粉末衍射卡（thePowderDiffractionFile），简称PDF卡，或称JCPDS卡（theJointCommitteeonPowderDiffractionStandard）。直至1971年，JCPDS出版了21组卡片，已拥有21500种晶体材料的衍射数据及衍射花样。以后每年增加一组。至1999年出版了第49组，每组约1500一2000张不等。PDF卡片（3）实验条件
辐射光源
波长
滤波片
相机直径
所用仪器可测
最大面间距
测量相对强度
的方法
数据来源（4）晶体学数据
晶系
空间群
晶胞边长
轴率
A=a0/b0C=c0/b0
轴角
单位晶胞内“分子”数
数据来源
（5）光学性质
折射率
光学正负性
光轴角
密度
熔点
颜色
数据来源(6)
样品来源、
制备方法、
升华温度、
分解温度等(7)物相名称
(8)物相的化学式与数据可靠性
可靠性高
良好i
一般空白
较差O
计算得到C说明：PDF卡片PDF卡片索引数值索引（或哈氏索引）数值索引芬克无机数值索引戴维字母索引例：刚玉（Al2O3）的卡片索引三物相定性分析方法及步骤1)如待分析试样为单相：在物相未知的情况下可用Hanawalt索引或Fink索引进行分析。
用数字索引进行物相鉴定步骤：
1用照相法或衍射仪法获得试样的衍射谱
2根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值d1、d2和d3（并估计它们的误差）。
3根据最强线的面间距d1，在数字索引中找到所属的组，再根据d2和d3找到其中的一行。4.比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质的三强线基本一致。如d和I/I1都基本一致，则可初步断定未知物质中含有卡片所载的这种物质。
5.根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需的卡片。
6.将卡片上全部d和I/I1与未知物质的d和I/I1对比如果完全吻合，则卡片上记载的物质，就是要鉴定的未知物质。2)多相混合物物相定性分析方法对照卡片去掉已吻合的线条（即标定一相），剩余线条归一化后再尝试鉴定。直至所有线条都标定完毕。3)试样元素已知的情况下
可根据PDF卡片数据库来进行物相的定性分析.四物相分析注意事项：要注意的是，计算机并不能自动消除试样花样或原始卡片带来的误差。如果物相为3种以上，计算机根据操作者所选择的Δd的不同，所选出的具有可能性的花样可能超过50种，甚至更多。所以使用者必须充分利用有关未知试样的化学成分、热处理条件等信息进行甄别。2）理论上讲，只要PDF卡片足够全，任何未知物质都可以标定。但是实际上会出现很多困难。主要是试样衍射花样的误差和卡片的误差。
例如，晶体存在择优取向时会使某根线条的强度异常强或弱；强