一种自修复抗菌聚氨酯涂层及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113789114A(43)申请公布日2021.12.14(21)申请号202111091899.9(22)申请日2021.09.17(71)申请人卢超地址213000江苏省常州市武进区青洋中路211号(72)发明人卢超(51)Int.Cl.C09D175/08(2006.01)C09D5/14(2006.01)C09D5/08(2006.01)C09D7/62(2018.01)C08G18/61(2006.01)C08G18/48(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种自修复抗菌聚氨酯涂层及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种自修复抗菌聚氨酯涂层及其制备方法，涉及聚氨酯涂层领域。本发明在制备自修复抗菌聚氨酯涂层时，使用氨基硅油与聚酯多元醇、异氰酸酯共同制备聚氨酯涂层材料，再加入改性石墨烯，进行自修复抗菌聚氨酯涂层材料的制备，最后进行涂覆；氨基硅油是在制备氨基硅油时加入2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵反应制得；改性石墨烯是将2‑(N,N‑二甲胺基)乙胺基二硫代羧酸接枝在氧化石墨烯上再进行还原制得。本发明制备的自修复抗菌聚氨酯涂层，不仅具备自修复抗菌能力，还具备较好的耐水疏水性。CN113789114ACN113789114A权利要求书1/2页1.一种自修复抗菌聚氨酯涂层，其特征在于，主要包括以下重量份数的原料组分：19～38份氨基硅油，3.04～6.46份聚乙二醇，11～22.6份异弗尔酮二异氰酸酯，1～2份双氧水，19～38份N,N‑二甲基甲酰胺，5～10份改性石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种自修复抗菌聚氨酯涂层，其特征在于，所述氨基硅油在制备氨基硅油时加入2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵反应制得。3.根据权利要求2所述的一种自修复抗菌聚氨酯涂层，其特征在于，所述改性石墨烯是将2‑(N,N‑二甲胺基)乙胺基二硫代羧酸接枝在氧化石墨烯上再进行还原制得。4.一种自修复抗菌聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，所述自修复抗菌聚氨酯涂层的制备方法为：氨基硅油制备，聚氨酯涂层材料制备，改性石墨烯制备，自修复抗菌聚氨酯涂层制备。5.根据权利要求4所述的一种自修复抗菌聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：(1)将α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷和α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷质量0.3～0.5倍的2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵，混合置于三口瓶中，搅拌均匀并加热至80～120℃，保温20～30min，再加入N‑β‑氨乙基γ‑氨丙基三甲基硅氧烷和加入α,ω二羟基聚二甲基硅氧烷质量8～10倍质量分数为2～3％的三乙胺，搅拌均匀后，加热至120℃，保温10h，调节压力至0.01MPa，继续反应0.5～1h，制得氨基硅油；(2)将异弗尔酮二异氰酸酯与氨基硅油按质量比11：19～11.3：19混合置于圆底烧瓶中，加入与氨基硅油等质量的N,N‑二甲基甲酰胺，在40～50℃、800～1200rpm下反应2.5～3h，加入氨基硅油质量0.16～0.17倍的聚乙二醇，继续反应1～1.5h，制得聚氨酯涂层材料；(3)将氧化石墨烯分散液和氧化石墨烯分散液质量0.5～0.6倍的2‑(N,N‑二甲胺基)乙胺基二硫代羧酸混合置于三口烧瓶中，在氮气氛围下，加热至50～60℃，用质量分数为10％的氢氧化钠调节PH至8～9，保温反应10～20min，冷却至室温，制得预改性石墨烯，再进行还原，制得改性石墨烯；(4)将改性石墨烯与改性石墨烯质量0.2～0.4倍质量分数为20％的双氧水和改性石墨烯质量9.5～13倍的聚氨酯涂层材料混合，室温、1500～2000rpm下搅拌3～5h，转移至80℃水浴中保温30min，制得自修复抗菌聚氨酯；(5)将基体用去离子水冲洗3～5次，并烘干，将自修复抗菌聚氨酯涂覆在机体表面，在60～80℃下固化5～8h，制得自修复抗菌聚氨酯涂层。6.根据权利要求5所述的一种自修复抗菌聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中：α,ω二羟基聚二甲基硅氧与N‑β‑氨乙基γ‑氨丙基三甲基硅氧烷质量比为1：2～1：2.2。7.根据权利要求5所述的一种自修复抗菌聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中：氧化石墨烯分散液的制备方法为：将石墨放入反应容器中，缓慢加入发烟硝酸，随后缓慢加入氟酸钠反应24h，反应完成后用5％的盐酸洗涤5次，然后用蒸馏水洗涤至溶液为中性，制得氧化石墨烯分散液。8.根据权利要求5所述的一种自修复抗菌聚氨酯涂层的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中：还原的过程为：将预改性石墨烯在200W下由超声设备剥离1h，再加入预改性石墨烯质量0.2倍的氢氧化钠和预改性石墨烯质量0.05倍的分散剂聚乙烯吡咯烷酮，置于95℃2CN113789114A